تحضير وتقييم سدادة لبية من حامض الكلوتاميك واوكسيد الكالسيوم

الباحث

رغد عدنان رشيد العسكري

المشرف

سوسن حميد احمد

الجامعة

جامعة الموصل

الكلية / القسم

كلية طب الأسنان / علاج الأسنان التحفظي

الشهادة

دكتوراه

السنة

2022

لغة الرسالة

انكليزي

الكلمات المفتاحية

Endodontic Sealer; Glutamic Acid; Calcium Oxide; Biocompatibility

الأهداف: هدفت هذه الدراسة أولا: الى تحضير مسحوق اوكسيد الكالسيوم النانوي من الصدف الطبيعي وثانياً: لتحضير مادة سداده نانوية مانعة للتسرب ومكونة من حامض الكلوتاميك و اوكسيد الكالسيوم النانوي المحضر ومن ثم تأكيد حدوث تفاعل التصلب المائي للمادة باستخدام تحاليل فوربيه بالاشعة تحت الحمراء (FTIR) و حيود الاشعة السينية (XRD) ومن ثم تقييم الخصائص الفيزيائية والكيميائية والبيولوجية والسريرية للمادة المصنعة، ومقارنة النتائج مع مادة السداده المانعة للتسرب الحيوية (81015004). المواد وطرق العمل: تم تحضير مسحوق اوكسيد الكالسيوم النانوي من صدف البحر المكلس الذي تم طحنه ونخله للحصول على مسحوق ناعم بحجم 25 ميكرون. بعد ذلك تم طحن هذا المسحوق المايكروي Vol باستخدام All طحن بالكرة Ale الطاقة ثم خضع لمزيد من تصغير aaa جزيئاته باستخدام آلة الموجات فوق الصوتية عالية الكثافة بعد تحضير معلق هايدروكسيد الكالسيوم (Ca(OH)2) من المسحوق المطحون. ثم تم تخفيف المعلق الناتج بشكل اضافي باستخدام الماء المنزوع الايونات ويعد ذلك ترشيح المعلق المخفف باستخدام أغشية ترشيح بحجم مسام 0.20 ميكرومتر ثم بحجم مسام 0.10 ميكرومتر باستخدام نظام الترشيح الشافط. بعد ذلك تم فصل المعلق الناتج باستخدام جهاز طرد مركزي للتخلص من الوسط المائي الطافي. ثم تم تجفيف المعلق المتبقي باستخدام التجفيف بالتجميد وذلك بتجميد المعلق عند(- 80( درجة مئوية، ثم التجفيف عند ضغط منخفض باستخدام جهاز التجفيد .(Lyophiliyzer) ثم بعد ذلك تم حرق مسحوق هايدروكسيد الكالسيوم المجفف بالتجميد عند 1000 درجة مئوية لمدة ساعتين للحصول على مسحوق اوكميد الكالسيوم النانوي Gilly تم فحصه وتشخيصه باستخدام المجهر الالكتروني الماسح للانبعاثات الميدانية/مطيافية تشتت الطاقة بالاشعة السينية (FESEM/EDX) و .XRD بعد ذلك تم استخدام اوكسيد الكالسيوم النانوي المحضر كمكون رئيسي لتحضير مسحوق مادة السداده المانعة للتسرب النانوية التجريبية. و بعد عدة محاولات تجريبية، كانت الصيغة النهائية لمادة السدادة المحضرة على النحو التالي. يتكون جزء المسحوق من اوكسيد الكالسيوم النانوي )44%( والحمض الأميني جلوتاميك (22090)، و اوكسيد الزركونيوم (Estill )23%( و اوكسيد السيليكا النانوي )13%( بينما يتكون jal) السائل من الماء المقطر )82%( والبروبيلين جلايكول (1890). كانت نسبة المسحوق / السائل 1 جم من المسحوق إلى 0.3 مل سائل ووقت الخلط كان 38 ثانية. وقد تم تأكيد تفاعل التصلب المائي لمادة السدادة المحضرة بواسطة فحوصات FTIR و (2091. wey ذلك تم اخضاع dale السدادة النانوية التجريبية المحضرة لتقييم خواصها الفيزيائية والكيميائية والبيولوجية والسريرية ، ومقارنة النتائج مع -BioRoot sealer بالنسبة للخواص الفيزيائية والكيميائية تم تقييمها من خلال اختبار أوقات العمل والتلصبء والقدرة على التدفق ، وسمك الشريحة، والذوبانية ، والسعة الإشعاعية lady لمواصفات ANSI/ADA رقم57 و 6876 algal ISO ختم قناة جذر الأسنان. بالنسبة للخصائص البيولوجية فقد تم تقييمها عن طريق اختبار محتوى الزرنيخ (السمية). بالإضافة إلى مستوى الحموضة (الاس الهايدروجيني) عند (3 ساعات Lg 3: 27 14، 28) يوم. Lay تم chal التوافق الحيوي (تقييم رد فعل النسيج) ANSI/ADA J lady رقم 1 و 10993-6 ISO (اختبارات التأثيرات الموضعية بعد الزرع) باستخدام الزرع تحت الجلد في ظهر الأرانب البيضاء المختبرية. بالإضافة إلى تقييم النشاط الحيوي لمادة السداده المانعة للتسرب النانوية التجريبية الذي تم تقييمه وفقًا ISO 23317 ples! (غرسات للجراحة - التقييم في المختبر لقدرة مواد الزرع على تكوين الأباتيت) باستخدام تحليلات FESEM/EDX و XRD لتقييم رواسب الأباتيت على سطح المواد المانعة للتسرب بعد الغمر في محلول الفوسفات الدارئ Lag: 28 Baal بالنسبة للخواص السريرية فقد تم تقييمها من خلال اختبار التسرب المجهري القمي بقياس الامتداد التاجي الخطي لصبغة الميثيلين الزرقاء بالمليميتر باستخدام المجهر الرقمي المجسم. بينما تم audi التكيف البيني بين Bale السدادة المانعة للتسرب وبين عاج قناة الجذر باستخدام تحليل FESEM ثم عن طريق قياس الفجوات البينية بين السدادة والعاج بالميكرومتر باستخدام برنامج معالجة الصور. بالإضافة إلى ذلك، تم تقييم النشاط المضاد للبكتيريا باستخدام اختبار انتشار الأجار ضد بكتردا 1972600115 و Efaecium عن طريق قياس أقطار مناطق التثبيط بالملليمتر. النتائج: أكدت أطياف FTIR و XRD على حدوث تفاعل التصلب المائي بين اوكسيد الكالسيوم وحمض الجلوتاميك عن طريق تكوين مركب calcium diglutamate complex ومنتجات ثانوية أخرى Sie كاريزنات الكالسيوم؛ هيدروكسيد الكالسيوم، سليكات ثنائي الكالسيوم؛ سليكات ثلاثي الكالسيوم، سيليكات الكالسيوم الجيلاتيني. تم استيفاء شروط أوقات العمل والتصلبء وقابلية التدفق، وسماكة الشريحة، وقابلية الذوبان، والعتمة الإشعاعية لمادة السدادة المائنعة للتسرب النانوية التجريبية لمتطلبات مواصفات ANSI/ADA رقم 57 و 6876 algal ISO ختم قناة جذر الأسنان. كانت كل من Bale السدادة النانوية التجريبية sealers 81015004 خالية من محتوى الزرنيخ ولديهما درجة حموضة قلوية عالية تتجاوز 12 عند 3 ساعات اختبار بعد الخلط والتي تقل بمرور الوقت ولكنها لا تزال قلوية عند فحصها بعد 28 Lag: من الخلط. أسفر المداد النانوي التجريبي عن تفاعل وشفاء aye وأسرع للأنسجة من منتج BioRoot sealer كانت مادة السدادة النانوية التجريبية جيدة في النشاط الحيوي في المختبر وقابلة للمقارنة مع .BioRoot sealer sale يمتلك السداد النانوي التجريبي ختم قمي CIS وتكيف بيني مع عاج قناة الجذر أكثر من تلك الموجودة في .BioRoot sealer كما وأظهر السداد النانوي التجريبي مضاد بكتيري عالي Efaecalis wo و E.faecium مقارنة مع sealer ]8101500 في جميع أوقات المراقبة. ومع calla فإن فعالية كل من السدادات انخفضت بمرور الوقت ولكنها لا تزال موجودة في فحص ال 7 أيام بعد الحضانة. الاستنتاجات: السداد النانوي التجريبي المانع للتسرب المحضر له خصائص فيزيائية تفي بمتطلبات مواصفات ANSI/ADA رقم 57 و 6876 ISO لمواد ختم قناة jas الأسنان. وقد كان السداد التجريبي خاليًا من محتوى الزرنيخ وأنه مازال لديه الأس الهيدروجيني القلوي حتى بعد 28 Lagi من الخزن بالاضافة الى امتلاكه توافق حيوي جيد وتفاعل مقبول للأنسجة الضامة. وايضا قد أظهر السداد النانوي التجريبي تكوينًا كبيرًا للأباتيت على سطحه ونشاطًا مضادًا عاليا ضد E.faecalis و 17,/26011/111. ووفقًا cll فإن مادة السدادة النانوية التجريبية توفر خصائص مرضية يمكنها من استخدامها كمادة مانعة للتسرب لقناة الجذر.

Aims: The aim of this study, is to prepare firstly: calcium oxide nanopowder (CaO) from natural cowrie seashell and secondly: to prepare a new endodontic Glutamic acid-calcium oxide based nanosealer and confirm its hydration setting reaction using the Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and X-ray diffraction (XRD) analyses, followed by evaluation its physical, chemical, biological and clinical properties, and comparing the results with biocaramic based sealer (BioRoot). Materials and Methods: The CaO nanopowder was prepared from calcinated cowrie seashell that grounded and sieved to obtain 25μm size fine powder. After that this resultant micronized CaO was firstly milled with high energy ball milling machine and then underwent further size reduction using high intensity ultrasonic machine after preparation calcium hydroxide (Ca(OH)2) suspension from the milled powder. The resulted suspension was further diluted with deionized water and then filtered with 0.20 μm and then with 0.10 μm pore size filter membranes using vacuum filtration system. Then the filtered Ca(OH)2 suspension was centrifuge and the supernatant aqueous medium was discarded. The remaining suspension was dried using freeze drying by firstly freeze the suspension at (-80) oC, and then drying at low pressure using Lyophiliyzer. The freeze dried powder was then calcinated at 1000 oC for 2hrs. The obtained CaO nanopowder was characterized using field emission scanning electron microscopy/energy dispersive X-ray (FESEM/ EDX) and XRD. The prepared CaO was used as the main component to prepare the experimental nanosealer powder. Then after several pilot studies, the final formula for the prepared sealer was being as the following. The powder part consists mainly of nano CaO (44%), Glutamic amino acid (20%), nano zirconium oxide (23%), and nano silica oxide (13%), while the liquid part consists of distilled water (82%) and propylene glycol (18%). The hydration setting reaction of the prepared sealer was confirmed by FTIR and XRD analyses. The prepared nanosealer was subjected to evaluate its physical, chemical, biological and clinical properties, and comparing the results with BioRoot sealer. The physical-chemical properties were evaluated by testing the working and setting times, flow ability, film thickness, solubility, and radiopacity according to the ANSI/ADA specifications No. 57 and the ISO 6876 for root canal sealing material. The biological properties were evaluated by testing the Arsenic content; in addition to the pH level at (3hrs) and (1, 3, 7, 14, 28) days. While the biocompatibility was conducted according to the ANSI/ ADA No. 41 and ISO 10993-6 (Tests for local effects after implantation) using subcutaneous implantation in the dorsal of albino rabbits. The bioactivity of the sealer was assessed according to the ISO 23317 (Implants for surgery - In vitro evaluation for apatite-forming ability of implant materials) using the FESEM/EDX and XRD analyses to evaluate the apatite deposits on the sealers' surface after immersion in phosphate buffer saline (PBS) for 28 days. The clinical properties were evaluated through testing the apical microleakage by measuring the linear coronal extension of methylene blue dye in mm using the digital stereomicroscope. While the interfacial adaptation of sealer to root canal dentin was assessed using FESEM analysis and then by measuring the dentin-sealer interfacial gaps in micrometer using image processing software. In addition the antibacterial activity was evaluated using agar diffusion test against E. faecalis and E faecium by measuring the diameters of inhibition zones in mm. Results: The FTIR and XRD spectrums confirmed the hydration setting reaction between the CaO and Glutamic acid by formation of calcium diglutamate complex and other byproducts calcium carbonate (CaCO3), calcium hydroxide (Ca(OH)2), dicalcium silicate (C2S), tricalcium silicate (C3S), calcium silicate hydrate (CSH). The working and setting times, flowability, film thickness, solubility and radiopacity of the experimental nanosealer were fulfilled the requirements of ANSI/ADA Specifications No.57 and ISO 6876 for dental root canal sealing materials. The experimental and BioRoot sealers were free from arsenic content and they have high alkaline pH exceeding the 12 at 3hrs after mixing that decrease with time but still alkaline (9.38) at 28 days after mixing. The experimental sealer yielded a satisfactory and faster tissue reaction and healing than that for BioRoot sealer. The experimental nanosealer had good in vitro bioactivity and comparable to that for BioRoot sealer. The experimental sealer has sufficient apical seal and interfacial adaptation to root canal dentin than that for BioRoot. The experimental nanosealer showed the highest antimicrobial activity against E. faecalis and E. faecium than that for BioRoot sealer at all observation times. However the antibacterial efficacy of both sealers was decreased with time but still found at 7 days after incubation. Conclusions: The prepared nanosealer has physical properties fulfilled the requirements of ANSI/ADA Specification No.57 and ISO 6876 for dental root canal sealing materials. The experimental nanosealer was devoid from arsenic content and showed alkaline pH even at 28 days of incubation; and has good biocompatibility with acceptable inflammatory tissues reaction. In addition, the experimental nanosealer shows considerable apatite formation on its surface and higher antibacterial activity against E.faecalis and E.faecium. Accordingly the experimental nanosealer offered satisfies properties that enable it to be used as a root canal sealer.

طلب نسخة من الملف

الملفات غير منشورة على الموقع. اترك بياناتك وسيتواصل معك موظفو قسم الشؤون الثقافية والفنون لإرسال النسخة مجاناً.

الاسم

رقم الهاتف

البريد الإلكتروني

الغرض من الطلب (اختياري)

إرسال الطلب