تأثير التشويب بأيونات Fe+3 وSc+3 على خصائص MgAl2O4

الباحث

الخضر محمد فاضل علوان

المشرف

شاكر جاهل ادريس - شيماء جابر كريم

الجامعة

جامعة بابل

الكلية / القسم

كلية هندسة المواد / هندسة السيراميك ومواد البناء

الشهادة

ماجستير

السنة

2022

لغة الرسالة

انكليزي

الكلمات المفتاحية

MgAl2O4 spinel; Fe+3 doping; Sc+3 doping; Ceramic properties

الاسبنيل ألومينات المغنيسيوم (8/1581704) هو أحد أشهر أنواع المواد الخزفية لأكسيد المعادن بخصائص خاصة. تم تصنيع البلورات النانوية من الاسبنيل (41204ع81) المشوبة وغير المشوبة بطريقة sol - gel باستخدام نترات الألومنيوم، نترات المغنيسيوم؛ نترات الحديدء نترات سكانديوم وحمض الستريك كمواد اولية مع نسبة مولارية 2- Al / Mg بعد الحصول على مسحوق ،ale تمت معالجة السلائف بالحرارة عند درجات الحرارة المرغوبة )800 درجة مئوية) لمدة 4 ساعات بمعدل 5 درجات مئوية / دقيقة. في البحث الحالي، تم تحضير مجموعتين رئيسيتين من الومينات المغنسيوم المشوبة والغير مشوبة. المجموعة الأولى هي (MgAl.xFexOu) النانوية حيث ان )0.05 ,0.04 ,0.03 ,0.02 ,0.01 (x=0.0, والمجموعة الثانية هي (.ون.وعآوو :آرع]/1 (\ScyOu النانوية حيث ان )0.05 ,0.04 ,0.03 ,0.02 ,0.01 (y=0.0, أظهرت نتائج XRD للعينات غير المشوبة والمشوبة بان جميع العينات تتكون من تركيب بلوري موحد مع مجموعة واحدة من القمم المطابقة مع المرحلة التكعيبية لطور ب6120,ع71 النانوية. بالإمكان الاستنتاج من نتائج تحليل XRD بان العينات المشوبة تعرضت للتزحيف الى مقدار اقل من زاوية 20 في مخطط KRD مما gal الى تغير في المسافة بين المستويات و طول وحدة الخلية البلورية و حجم الكريستالات، والتي تغيرت جميعها طبقا لنسبة الإضافة. واظهرت نتائج التركيب الجزئي باستخدام مطياف FTIR إلى تكوين MgAbOg الاسبنيل حيث تظهر القمم في حدود !مح 690-531 ,اما بالنسبة للعينات المشوبة والغير مشوبة ل (MgAloxFexO4) النانوية 9 (Me Als 95Feo.05-yScyOx) النانوية بانها جميعها تمتلك نفس الهيكل التركيبي . وان العينات المشوبة حصل فيها تغيير في عرض القمم والشدة نتيجة لزيادة الاستبدال بأيونات Fe? و3+ Sc في منطقة البصمة والتي تتراوح بين crm! 1000-400. ومن صور اختبار SEM بينت شكل الدقائق النانوية بانها اشكال غير منتظمة بشكل LIS تكون بشكل زاوي او تشبه الصفائح او شبة كروية وتحتوي على قنوات مسامية بسب تراكم الجزيئات. وان نقاوة جميع العينات تم تأكيدها بواسطة فحص EDX كما لوحظ من صور اختيار TEM بينت شكل الدقائق النانوية بانها اشكال كروية او شبة كروية مع تداخلات اشكال ابرية ناتجة من نسب إضافات ايون Set? وأظهرت النتيجة أن حجم الحبيبات لكل من العينات المشوبة والغير مشوبة كان مركرًا في نطاق 20- 0 نانومتر. تم استخدام STM لدراسة أبعاد جسيمات ألومينات المغنيسيوم المكلسة وغير المشبعة لفهم أفضل للظواهر الفيزيائية الأساسية حيث MgAb..Fe,Og كانت هناك جسيمات أكبر ومجموعات من الجسيمات يرجع متوسط أحجام العالية للجسيمات إلى 16+3 أيون، مما يؤدي إلى تكثيف نمو الجسيمات الفردية. المساحة السطحية المحددة للمساحيق المحترقة يمكننا أن نرى أن لها طابع مسامي بسبب التكليس، حيث أظهرت انخفاضًا واضحًا في مساحات السطح لأن الجسيمات الأولية ذات الحجم الميكرومتر الفرعي قد تكتلت إلى جزيئات ثانوية أكبر. وعينات SWIM g Al 95Feo.05-yScyOu 42 لها نفس الإطارء لكن العينات المشوبة ب Fe*? و 3 لها تباين في البقع الداكنة والمشرقة في مقياس يتميز بأبعاد النانومتر. ان نتائج المغناطسية تم قياسها بواسطة Gus VSM asd أظهرت النتائج ان قيم التشبع المغناطيسي Mog تعتمد على نسب التشويب. وان اقصى قيمة مغناطسييه لمجموعة Mg Alo ,FexO4 النانوية هي عند x=0.05 لعينة MgAliosFeoosO4 بينما سجلت اقصى dad مغناطسية لمجموعة +ب50,0روو وع15وو MgAI) النانوية عندما y=0.04 لعينة ب0بو.وء15م.وع وو 1 احرع]/1. ان نتائج المغناطسية افترضت ان كلا الايونين التشويب Ret? و3* So وبنسب مختلفة وفجوات الاوكسجين تؤدي دور مهما وإضافة الى ذلك ظهور ثلاث أنواع من حلقات الهستيريا.

Magnesium aluminate spinel (MgAl2O4) is one of the most famous ceramic material type of metal-oxide with special properties. Nanocrystallines of doped and undoped (MgAl2O4) spinel were synthesis by modified sol–gel method using aluminum nitrate, magnesium nitrate, iron nitrate, scandium nitrate and citric acid were used as precursor materials with a molar ratio Al/Mg = 2. After obtained a dry powder, the precursor was heat-treated at desired temperatures (800 °C) for 4h at rate of 5 °C/min. In the present work, two main groups of undoped and doped MgAl2O4 samples were prepared by using sol–gel method. The first is MgAl2-xFexO4 doped samples, where (x=0.0, 0.01, 0.02, 0.03, 0.04, 0.05) and the second is MgAl1.95Fe0.05-yScyO4 doped samples group, where (y= 0. 0.01, 0.02, 0.03, 0.04, 0.05). The XRD results for undoped and doped samples demonstrated that all the samples have a single set of peaks matching with the MgAl2O4 cubic phase. From the XRD analysis, the major diffraction peak of all the doped samples have found to be shifted to lower 2θ. The lattice parameter, the inter-planner d space, and the size of crystallites were varied according to the concentration of doping Fe+3 and Sc+3 ions. The FTIR spectrum obtained from the synthesized material indicate the formation of MgAl2O4 spinel The peaks appearing in the range of 531-690 cm−1 . The molecular structures for the doped and undoped samples of MgAl2-xFexO4 and MgAl1.95Fe0.05-yScyO4 samples have the same framework, but the doped samples have a variation in the broad of peaks. Furthermore, there were variation in the intensities due to incorporate of Fe+3 and Sc+3 ions the fingerprint area between 1000-400cm−1. From the images of the SEM test, the shape of the nanoparticles showed several different nanoparticles appear, they are angular, plate-like, or semi- spherical and contain porous channels due to the accumulation of particles. The purity of all samples was confirmed by EDX analysis. As it was observed from the TEM selection images, the shape of the nanoparticles showed that they are spherical or spherical shapes with needle shapesand a little agglomerated overlaps resulting from the ratios of Sc + 3 ion additions. STM was used to study the dimensions of calcined doped and undoped magnesium aluminate particles to an improved understanding of the basic physical phenomena relating magnetism. In the case of (MgAl2−xFexO4) , there were larger particles and particle clusters. Higher MgAl2O4 average particle and cluster sizes are due to the Fe+3 ion, resulting in an intensified individual particle growth. From the specific surface area of as-burnt powders, we can see that as- burnt powders have a mesoporous character. Because of calcination, the products showed a clear decrease of the surface areas because sub-micrometer sized primary particles have been agglomerated into larger secondary particles. MgAl1.95Fe0.05-yScyO4 samples have the same framework, but the doped samples have a variation in the dark and bright spots at a scale that is characterized by the nanometer dimensions. The results of the magnetism were measured by the VSM test, where the results showed that the values of magnetic saturation, Ms, depend on the doping ratios. And the maximum magnetic value for the (MgAl2−xFexO4) group is at x=0.05 for the sample (MgAl1.95Fe0.05O4), while the maximum magnetic value was recorded for the MgAl1.95Fe0.05-yScyO4 nanogroup when y=0.04 for a sample of MgAl1.95Fe0.01Sc0.04O, the results of the magnetism assumed that both doping ions Fe+3 and Sc+3 in different proportions and oxygen gaps play an important role, in addition to this the appearance of three types of hysteresis loops.

طلب نسخة من الملف

الملفات غير منشورة على الموقع. اترك بياناتك وسيتواصل معك موظفو قسم الشؤون الثقافية والفنون لإرسال النسخة مجاناً.

الاسم

رقم الهاتف

البريد الإلكتروني

الغرض من الطلب (اختياري)

إرسال الطلب