تكوين وتوصيف مكونات الذهب والفضة النانوية عن طريق الإزالة بالليزر / عملية الاختزال الأيوني

الباحث

رضا عبد اللطيف حسين

المشرف

علوان محمد علوان - آلاء عبد الحسن جبار

الجامعة

الجامعة التكنولوجية

الكلية / القسم

قسم العلوم التطبيقية / تطبيقات وتكنولوجيا الليزر

الشهادة

ماجستير

السنة

2023

لغة الرسالة

انكليزي

الكلمات المفتاحية

AuAg nanostructures; Laser ablation; Ion reduction; Nanoparticles

في هذا العمل abe اقتراح نهج جديد لتوليف رامان وجسيمات الفضة النانوية( AgNPs /pre-etched Si 5 و Glaus نانوية من لب الفضة المحيطة بقشرة الذهب (Ag@AuNPs/pre-etched Si) على قاعدة السيليكون المنمش مسبقا بواسطة عملية الاختراق الحراري بمساعدة الليزر.تم تحضير اريعة انواع من جسيمات الفضة النانوية السطحية المرسبة على هياكل السيليكون المنمشة مسبقا عن طريق عملية تغطيس قواعد السيليكون ذات النسيج السطحي في محلول يحتوي نترات الفضة 5٠١ TGS surg AGNOy مولاري. تم استخدام عملية تشعيع بواسطة ليزر النديميوم ياك 786 Nd: بطول موجة ليزر يبلغ OTY نانومتر وطاقة ٠٠١ مللي جول ومعدل تكرار 7٠١ نبضة لإدخال جزيئات الفضة النانوية AGNPS بعمق داخل سطح السيليكون. تظهر الخواص المورفولوجية والبصرية قبل وبعد عملية التشعيع قيمة كبيرة في مساحة السطحية النوعية 5.5.8 Gis تم الحصول على ale 77.١54 '/م" للقاعدة السيليكونية عند مدة تغطيس ه دقائق . في هذا العمل أيضًا ، تم تعديل الجسيمات النانوية الفضية المترسبة على قاعدة السيليكون Si المنمشة مسبقًا عن طريق عملية التشعيع بالليزر عند كثافة طاقة الليزر ثابتة. Gus تم استخدام عدد من نبضات الليزر المختلفة لتوليف هياكل هجينة لجسيمات الفضة الناوية AGNPs على قاعدة السيليكون المنمش مسبقا بواسطة عملية التشعيع بالليزر.تم تشكيل أربعة أنواع من الهياكل الهجينة السطحية بتاثير حرارة الليزرذات شدة ثابتة تبلغ ٠٠١ مللي جول / سم ١ بمعدلات تكرار 55٠0.200.75٠ و foe نبضة على التوالي.ولقد تم تحليل النتائج ودراستها من خلال مجال النبعاث-المجهر الكتروني الماسح و حيود الاشعة السينية و الخصائص البصرية كدالة لعدد النبضات الليزر وأظهرت النتائج اعتمادًا كبيرا على التركيب البصري والبنيوي للتركيب الهجين في عملية التشعيع بالليزر. حيث تم الحصول على اعلى مساحة سطحية نوعية 6.08.؟هدغرام '/م' عند مستوى )١١١( عدد نبضات Yo. نبضة سبب هذا يعود الى صغر حجم جسيمات الفضة النانوية (/7.١٠٠نانوميتر). اخيرا تم توليف Ag@Au core-shell النانوية المرسبة على قاعدة السيليكون المنمشة مسبقا من خلال عدد من النبضات الليزر مختلفة ghee Grou gre 400 نبضة وايضا تم تحليل النتائج من خلال مجال النبعاث-المجهر الكتروني الماسح و حيود الاشعة السينية والخصائص البصرية كدالة لعدد من النبضات حيث اوضحت النتائج ايضا اعتمادية كبيرة للمفورلوجية والخصائص البصرية لجسيمات Ag@Au core-shell NPs/ Si (pre-etched silicon layer) النانوية على عملية التشعيع بالليزر حيث كانت اعلى مساحة سطحية نوعية هي 41.5١4 غرام '/م' . أطياف رامان و SERS لتراكيب المهجنة أجريت بتركيزات مختلفة من ”٠١ الى TV مولاري لصبغة RIG ومن من 77١6 الى ٠-7١ مولاري لجسيمات الفضة النانوية المرسبة على قاعدة السيليكون المنمش مسبقا حيث ان اعلى قيمة لعامل التعزيز كانت 4.77١١* عند تكوين Core@shell عند معدل تكرار نبضة 5٠٠ نبضة. حيثما كانت قيمة عامل التعزيز بحدود 7.737١“ للجسيمات النانوية المرسبة على قاعدة السيليكون المنمشة مسبقا AgNPs /pre-etched Si عند © دقيقة من زمن التغطيس.

In this work, a novel approach is proposed to synthesis Raman active AgNPs and Ag@AuNPs/pre-etched Si substrate by laser assisted thermal penetration process. Four different types of superficial silver nanoparticles /pre-etched Si structures were prepared by dipping process of surface textured Si substrate in 5×10 -3 M AgNO3 (Silver nitrate) solution and different dipping times (1,4,5, and10 min). The irradiation process of Nd:YAG laser wavelength of 532 nm,600mJ energy, and 300 pulse repetition rate was employed to insert the silver nanoparticles (AgNPs) deeply inside the silicon (Si) surface. The morphological and optical properties before and after the irradiation process, show a significant value in the Specific Surface Area (S.S.A), where 72.04 m2. g-1 was obtained for the silicon substrate of 5 min dipping time, also in this work, the deposited silver nanoparticles on a pre-etched Si substrate were modified by laser irradiation at fixed laser fluence. Different number of pulse have been employed to synthesize hybrid structure AgNPs/pre-etched Si substrate, by laser irradiation process. Four types of superficial hybrid structures were formed under fixed laser thermal of 600 mJ/cm2 with 250,300,350 and 400 pulses of laser, respectively. The results were analyezed and studied using Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-SEM), X-Ray characteristics and optical properties as a function to number of pulses. The results showed a high dependence on the structural and optical of the hybrid structure in the laser irradiation process. The highest specific surface area of 53.008 m2 /gm at (111) plane was realized at 350 pulses. This is due to the small size (10.78 nm) of the silver nanoparticles, Finally, Ag@Au core-shell NPs/ Si (pre-etched silicon layer) were synthesised with various laser pulse repetition rates of 300,350,400,450 pulses, respectively. Also, the results were analyzed by using FE-SEM and XRD characteristics and optical properties as a function of different number of pulse. The results show extreme dependence on the structural and optical properties of Ag@Au core-shell NPs/(pre-etched silicon layer) chemical sensor on the laser irradiation process. The highest specific surface area was 41.318 m2 /gm realized at 400 pulses. The Raman and SERS spectra of the constructed hybrid chemical sensor were carried out using Rhodamine 6G concentrations ranging from (10-7 to 10-13M for core@shell NPs and 10-6 to 10- 12M for AgNPs) on pre-etched silicon .The maximum value of enhancement factor (EF) for the SERS with core@shell configured for 400 pulses was approximately 4.22×109.While, was around 6.37×108 for the silver nanoparticles /pre-etched Si structures at 5min of dipping time. Cotenants List II Cotenants List Cotenants Page Cotenants List Figures List Tables List Abbreviations and Symbols List CHAPTER ONE INTRODUCTION & LITERATURE REVIEW 1.1 Introduction 1.2 Literature Review 1.3 Aim of this work CHAPTER TWO THEORETICAL BACKGROUND 2.1 Porous silicon (PSi) 2.2 Porous Silicon Properties 2.2.1 Physical characteristics of porous silicon 2.2.2 The chemical Properties 2.3 Utilizing Porous Silicon as an Active SERS Substrate 2.4 Preparation of Porous Silicon 2.4.1 Stain etching technique 2.4.2 Metal assisted strain etching 2.4.3 Electrochemical etching 2.5 Surface Morphology of Psi Pore type 2.5.2 Pore size 2.5.3 Porous silicon surface area and structure 2.6 Synthesis of nanoparticles by ion reduction process 2.7 S ynthesis of nanoparticles by immersion process plating 2.8 Synthesis of nanoparticles by laser ablation 2.9 Raman effect 2.10 Enhancement of the Raman intensity Cotenants List III 2.11 Resonance Enhanced Raman Spectroscopy (RRS) 2.12 Resonance Enhanced Raman Spectroscopy (RRS) 2.13 Surface enhanced Raman scattering mechanisms 2.13.1 Electromagnetic Mechanism of SERS (EM SERS) 2.13.2 Chemical Mechanism of SERS (CM SERS) 2.14 Core−Shell nanoparticles and their properties 2.15 SERS core-shell nanostructure 2.16 Metal nanoparticles in solution 2.17 SERS hot spot 2.18 Fabricating SERS hot spots 2.19 SERS enhancement factor CHAPTER THREE EXPERIMENTAL WORK 3.1 Introduction 3.2 Preparation of Si layers substrates 3.3 preparation and Formation and of AgNPs/pre-etched Si layer hybrid structures by ion reduction process. 3.4 Synthesis of Ag @Au core-shell NPs/pre-etched Si layer hybrid structures chemical Sensor CHAPTER FOUR RESULTSAND DISCUSSION 4.1 Introduction 4.2 Characterization of AgNPs/pre-etched silicon and Ag@Au core- shell NPs/ pre-etched silicon hybrid chemical sensor 4.2.1 Morphological and Structural properties feature of the AgNPs/pre-etched silicon layer hybrid structures and Ag@Au core- shell NPs/ pre-etched silicon hybrid chemical sensor 4.2.1.1 Morphological and Structural properties feature of the AgNPs/pre-etched silicon layer hybrid structures as a function to dipping time before laser irradiation. 4.2.1.2 Morphological features of the AgNPs/Si (pre-etched silicon layer) hybrid structures as a function to dipping time after laser irradiation. 4.2.1.3 XRD analysis of AgNPs/Si (pre-etched silicon layer) hybrid Structures at different time dipping exposure to laser beam 4.2.1.4 Morphology of AgNPs/Si (pre-etched silicon layer) hybrid- structure after laser irradiation as a function of laser irradiate rate. Cotenants List IV 4.2.1.5 XRD analysis of AgNPs/Si (pre-etched silicon layer) hybrid Structures at 5min time dipping and different number of pulses. 4.2.1.6 Morphology of Ag@Au core-shell NPs/ Si (pre-etched silicon layer) hybrid-structure 4.2.1.7 Morphological features of the colloidal Ag@Au core-shell NPs/ pre-etched silicon layer configuration 4.2.1.8 XRD analysis of Ag@Au core-shell NPs/ Si (pre-etched silicon layer) hybrid structures. 4.3 Energy-dispersive X-ray Spectroscopy (EDX) 4.3.1 EDX morphology of AgNPs/Si (pre-etched silicon layer) hybrid structures 4.3.2 EDX. spectra of Ag@Au core-shell NPs/Si (pre-etched silicon layer) configuration. hybrid structures. 4.4 Optical properties 4.4.1 Photoluminescence analysis of hybrid AgNPs/pre-etched silicon layer structures at different time dipping 4.4.2 Photoluminescence analysis of hybrid AgNPs/pre-etched silicon layer structures at different pulse repetition rate 4.5 Raman and SERS studies of the hybrid structurers sensors 4.5.1 Raman of pre-etched Si layer hybrid structure before laser irradiation 4.5.2 AgNPs/pre-etched Si layer hybrid structure after laser irradiation 4.5.3 Raman study of Ag@Au core-shell NPs /pre-etched Si layer hybrid SERS substrates CHAPTER FIVE CONCLUSIONS AND FUTURE WORKS 5.1 conclusion 5.2 Future Works References Figures List V Figures List Figures Page Figure 2.1: Schematic illustration of electrochemical etching and ultrasonication process that are used to produce Figure 2.2: A simplified schematic presentation of a two-electrode cell utilized to produce porous silicon Figure 2.3: The types of pores (a, b) as dead-end pores; (c) as branching pores; (d) as completely isolated or closed pores; and (e) as through pores Figure2.4: Examples of PSi structures: microporous (left), mesoporous (center) and macroporous (right) Figure 2.5: A schematic illustration of the procedure for the formation of particles by laser ablation technique Figure 2.6: Diagram of the energy levels involved in Rayleigh and Raman scattering, in which the difference in vibrational energy levels is represented by the symbol E = hvvib. Figure 2.7: Molecular adsorptive surfaces on nanoparticles such as Ag and Au metals are responsible for the inelastic scattering of light in SERS Figure 2.8. The Stokes emission versus anti-Stokes emission involved in Raman operations Figure 2.9: A schematic representation of the photon-driven charge transfer that occurs in the EC-SERS system between a metal electrode and an adsorbed molecule Figure 2.10: (a)Au@Ag coreshell nanoparticles (b) nanoparticles with a spiky Au@Ag cores-hell utilized for SERS detection Figure 2.11: A schematic representation of plasma interaction between neighboring nanoparticles Figure 2.12: Raman and SERS intensity for R6G molecules Figure 3.1: The flow-chart of preparation and characterization of AgNPs/pre-etched Si layer hybrid sensor and Ag@Au core-shell NPs/ pre-etched Si and glass layer. Figure 3.2: A schematic representation of the formation of Ag nanoparticles/ etched silicon layer hybrid structures using laser irradiation process. Figure 3.3: (a) A diagram depicting the working process of laser ablation process works. (b) A schematic illustration the fabrication of Ag@Au core-shell nanoparticles. Figure 4.1: The surface morphology of hybrid structure before laser irradiation at dipping times of (a) 1min, (b) 4 min, (c) 5 min, and (d) 10 min.

طلب نسخة من الملف

الملفات غير منشورة على الموقع. اترك بياناتك وسيتواصل معك موظفو قسم الشؤون الثقافية والفنون لإرسال النسخة مجاناً.

الاسم

رقم الهاتف

البريد الإلكتروني

الغرض من الطلب (اختياري)

إرسال الطلب