التعديل السطحي لسبيكة CoCrMo باستخدام الترذيذ البلازمي المغناطيسي للتطبيقات الطبية الحيوية
Surface Modification of CoCrMo Alloy Using Magnetron Plasma Sputtering for Biomedical Applications
- الباحث
- سماح عبد الكريم خشن
- المشرف
- سامي عبد النون عجيل
- الجامعة
- الجامعة التكنولوجية
- الكلية / القسم
- قسم هندسة الانتاج والمعادن / هندسة المعادن
- الشهادة
- دكتوراه
- السنة
- 2022
- لغة الرسالة
- انكليزي
- الكلمات المفتاحية
- CoCrMo alloy;Magnetron sputtering;Surface modification;Biomedical applications
الملخص
تم في هذه الأطروحة تطوير أسطح حيوية جديدة من خلال تعديل السطح وتحسين سبيكة الكوبلت - كروم الطبية لتعزيز عملية الشفاء عن طريق استبدال الأنسجة البيولوجية أو المساعدة في الحفاظ على البنية البيولوجية ، مثل أنسجة العظام. تم إجراء عملية تعديل السطح عن طريق طلاء السبائك القائمة على CoCr مع تيتانات الكالسيوم الخزفية الحيوية من البيروفسكايت باستخدام تقنية رش بلازما المغنطرون بالترددات الراديوية. تم تصنيع هدف تيتانات الكالسيوم (CaTiO3) لنظام رش البلازما RF باستخدام عملية تفاعل الحالة الصلبة التقليدية لمواد البدء CaO، TiO? عن طريق طحن المساحيق لمدة 5 ساعات ,ثم تمت عملية التكليس للمساحيق المطحونة عند درجات حرارة تلدين تتراوح بين )1200-700( درجة مئوية/2 ساعة. وعند التكليس عند 1200 درجة مئوية لمدة ساعتين ، لوحظ من XRD أنه تم إنتاج مسحوق بيروفسكايت:02150© ، مع عدم وجود قمم لأطور 1102 / CaO وزيادة في شدة ذروة طور CTO ، وكانت جميع قمم الانعراج عبارة عن هياكل لتقويم العظام. تم استخدام نظام رش البلازما المغنطروني RF لترسيب طبقة رقيقة من CaTiO3; (كمواد مضادة للتآكل ، وكمواد مضادة للبكتيريا) على ركيزة سبيكة CoCr .ظروف الترسيب في نظام الرش بالترددات اللاسلكية كانت عند ضغط أساسي (6.00E-02) Torr ، ضغوط العمل E-021.500 ٠ 2.00E-02+6.00E-03) Torr ، و (E-02.3.00 ، درجات حرارة الركيزة للكوبلت - كروم pall) 48 درجة الحرارة, 50,100 و 150( درجة مئوية ، قوى الترسيب )575 5 و 5 225( واط، معدل تدفق الغاز SCCM) 20( ، ووقت الترسيب لنظام الترذيذ كان ٠ 1:40 ، 1:00) 1:45 ، و 2:00( ساعة ، سماكة الاغشية الرقيقة رقيق (110:80:50 ، و140) نانومتر والمسافة بين الهدف والركيزة (10) سم. اختبارات التآكل الكهروكيميائية في المختبر. تم إجراء تحقيقات جهود الدائرة المفتوحة ، والجهد الديناميكي والأستقطاب الدوري للأغشية الرقيقة المترسبة على العينات للحصول على معلمات التآكل في سائل جسم المحاكاة (SBF) عند 37 + 1 درجة مئوية. أظهرت النتائج التي تم الحصول عليها لقياسات OCP المحتملة للدائرة المفتوحة للعينات المغلفة بأغشية رقيقة من تيتانات الكالسيوم تحولا إيجابيًا في قيمة OCP مقارنةً بعينات سبائك الكوبالت والكروم غير المطلية. أظهرت المعلمات الكهروكيميائية المتوقعة من اختبار التآكل تحسئًا في مقاومة التآكل ، بحيث يمكن تعزيز مقاومة التآكل الموضعية بشكل فعال بواسطة أغشية CTO الرقيقة. يشير هذا إلى انخفاض في كثافة تيار التآكل (,,...1) ومعدل التآكل CR) في (mpy مقارنة بركائز CoCr غير المطلية. تم الحصول على أفضل مقاومة للتآكل بقوة ترشيش 225 وات / 50 نانومتر 100 درجة مئوية. Gus أظهرت النتائج أن هناك انخفاضًا كبيرًا في كثافة تيار التآكل والقيم الأخرى للأغشية الرقيقة المترسبة عند 225 واط / 50 نانومتر / 100 درجة مئوية كانت (icon 25.86NA / cm?) ،(E pitting 715 mV) مقارنة بالعينات المطلية عند 75, 175,125 واط / 50 نانومتر / 100 درجة مئوية , 717.16, mV،(E. pitting 943 mV) nA /cm?437.66 ‘i.con784 ) 21029 mV _)(E.repassivation 352 9 438، 315( على التوالي. أيضًا ، أظهرت القياسات الكهروكيميائية للعينات المطلية بغشاء رقيق CTO بسماكة 140 نانومتر / 225 واط/ 100 درجة مئوية ذات قيمة كثافة تيار تآكل منخفضة تبلغ Epiting (S21MV) ¢(i-corr 48.74 nA /cm?) ، ومعدل التآكل mpy) 0.02075( ) مقارنة بالعينات المطلية وغير المطلية الأخرى. أوضحت النتائج أن العينات المطلية عند CTO- 140nm / 225watts / 100°C لديها ميل أقل للتآكل التأليب مقارنة بالعينات المطلية عند 50:80:110 نانومتر / 225 واط / 100 درجة مئوية والعينات غير المطلية. يتم تعزيز مقاومة التآكل مع زيادة سمك أغشية الطلاء . توضح الأغشية الرقيقة CTO المتناثرة على سطح سبائك CoCr عند درجات حرارة الركيزة 150 درجة مئوية / 225 واط / 50 نانومتر. أن هناك زيادة كبيرة في كثافة تيار التآكل 2ص / .م 130.29 © مما يؤدي إلى تحويل احتمال التآكل(/20035 (Boor إلى أكثر إيجابية. أي الاتجاه إلى الأقل S45 وزيادة معدل التآكل. أدى وجود عيوب في الطبقة المرتبطة بالطلاء على الركيزة إلى انخفاض مقاومة التآكل عن طريق زيادة العملية الكهروكيميائية على سطح سبيكة (CoCr تم استخدام اختبار الغمر في Lag 21 Bad SBF عند 37 + 1 درجة مئوية لتحديد الاندماج العظمي والتوافق الحيوي للأغشية الرقيقة Se CaTiO3. استنتاج أن أفضل تحسين للاندماج العظمي والتوافق الحيوي لأغشية CTO الرقيقة المطلية على عينات سبيكة CoCr كانت في طاقة ترشيش البلازما بالترددات الراديوية 75 واط/ 50 ie gil / 100 درجة مئوية ، سمك طبقة رقيقة- 710 bly 225 / sie 934140 / 100 درجة مئوية ، ودرجة حرارة الركيزة 150 درجة مئوية / 225 واط / 50 نانومتر. تم فحص النشاط الحيوي للأغشية الرقيقة CTO الخزفية الحيوية المترسبة على السبائك القائمة على CoCr بطريقتين ؛ طريقة الاختبار الأولى هي طريقة انتشار الأجار (قياس مناطق التثبيط) باستخدام زراعة بكتيريا Escherichia coli غير المسببة للأمراض طوال alll لمدة 24 ساعة عند درجة حرارة + 37 درجة مئوية كتعيين لتأثيرات السمية لأغشية CTO المودعة. الاختبار الثاني للنشاط المضاد للبكتيريا هو نشر مجموعة متنوعة من سبائك CoCr غير المطلية كعينات تحكم وعينات مع ترسيب طلاءات CTO عند معايير ترسيب مختلفة طريقة اهتزاز القارورة (طريقة الانتشار) ، وهي أعلى نسبة قتل للبكتيريا وعدد أقل المستعمرات ، وأقل سمية للأغشية الرقيقة التي تم ترسيبها كانت عند قوة الترسيب (225 واط / 50 نانومتر / 100 درجة مئوية) ، عند درجة حرارة الركيزة (درجة حرارة الغرفة / 50 نانومتر / 225 واط) ، وسمك الأغشية الرقيقة )50 نانومتر-225 / CTO واط/ 100 درجة مئوية). كانت قياسات زوايا ملامسة الماء للأغشية الرقيقة CTO الخزفية الحيوية المطلية على سبائك CoCr عند jules مختلفة للترسيب عبارة عن سطح أكثر مقاومة للماء مقارنة بالعينات غير المطلية. قياسات الصلادة الدقيقة للأغشية الرقيقة المودعة أعلى من السبائك غير المطلية. يعزز اختبار الطلاء اللاصق التوافق الميكانيكي الحيوي للغرسة المعدنية CoCr / CaTiOs بالإضافة إلى ذلك ، لوحظ وجود مقاومة جيدة لخصائص الكشط والخدش لطلاء CTO على السبائك.
Abstract
In this dissertation, new biomedical material was prepared by surface modification and improvement of the medical-grade CoCr alloy to promote the healing process by replacing biological tissue or helping to maintain a biological structure, such as bone tissue. The surface modification process was done by coating CoCr based alloys with perovskite bio-ceramic calcium titanate using the Radiofrequency magnetron plasma sputtering technique. The calcium titanate (CaTiO3) target of the RF plasma sputtering system was synthesized utilizing a conventional solid-state reaction process of starting materials TiO2 and CaO by milling of powders for 5hr and then calcinated milled powders at annealing temperatures (700-1200) °C/2h. When calcining at 1200°C for 2hours, XRD for it observed the perovskite CaTiO3 powder was produced, with the absence of CaO/TiO2 phase peaks and an increase in CTO phase peak intensity, and all of the diffraction peaks were orthorhombic structures. RF magnetron plasma sputtering system was utilized for depositing a thin film of CaTiO3 (as anti-corrosion material, and as anti-bacterial materials) on the CoCr alloy substrate. The deposition conditions in the RF sputtering system were ; a base Pressure (6.00E-02) Torr, work pressures (2.00E-02,6.00E-03, 1.500E-02, and 3.00E-02) Torr, CoCr substrate temperatures (room temperature, 50,100, and150) oC, powers of deposition (75,125,175, and 225) watts, gas flow rate (20 SCCM), and times of deposition were for the sputtering system (1:00, 1:40, 1:45, and 2:00) hour, thicknesses of thin-films (50,80,110, and 140) nm and the distance between the target and the substrate 10 cm. The Vitro electrochemical corrosion tests. Open Circuit Potential, Potentiodynamic and Cyclic Polarization investigations were carried out on the deposited thin films on the specimens to obtain the corrosion parameters in simulation body fluid (SBF) at 37± 1oC. The obtained results of open circuit potential OCP measurements manifest for the specimens coated by thin films calcium titanate a positive shifting in OCP value as compared with uncoated CoCr alloy specimens. The best corrosion resistance was obtained at a sputtering power of 225 watts/50nm100oC. where the results display that there are large decreased in the corrosion current density and other values of thin films deposited at 225 watts/50nm/100oC were (i.corr 25.86nA/cm2), (E.Pitting715 mV), (E.Repassivation 332 mV) compared with the coated specimens at 75,125,175watts/50nm/100oC,(i.corr784.8, 717.16, 437.66) nA/cm2, (E.Pitting943, 1029, 839)mV, (E.Repassivation352, 438, 315) mV respectively. Moreover, the electrochemical measurements have shown of specimens coated with thin-film CTO at thickness140nm /225watts/100oC has a low corrosion current density value of (i.corr 48.74 nA/cm2), Epit (521mV), and corrosion rate (0.02075 mpy) compared with other coated and uncoated specimens. The results illustrated that the specimens coated at CTO- 140nm/225watts/100oC have a lower tendency to pitting corrosion compared with samples that coated at 50,80,110 nm/225watts/100oC and uncoated specimens. Corrosion resistance is enhanced with the increase in the thickness of coating films. The CTO- thin films sputtering on the surface of CoCr alloys at substrate temperatures 150oC/225watts/50nm illustrate there is a considerable increase in corrosion current density (i.corr 130.29 nA/cm2), shifting the corrosion potential Ecorr. (-200 mV) to more positive. i.e direction to less noble, and increasing the rate of corrosion. The presence of defects in the layer associated with the coating on the substrate resulted in a decrease in corrosion resistance by increasing the electrochemical process on the CoCr alloy surface. An immersion test in SBF for 21 days at 37± 1oC has been utilized to determine the osseointegration and biocompatibility of the CaTiO3 thin films. It can be concluded the best enhancement of osseointegration and biocompatibility of the CTO thin films coated on the CoCr alloy specimens were at radiofrequency plasma sputtering power 75watts /50nm/100oC, CTO-140nm thin-film thickness/225watts/100oC, and substrate temperature 150oC/225 watts/50nm. The bioactivity of bioceramic CTO thin films deposited on CoCr based alloys were investigated by two methods; the first test method is of the agar diffusion method (measuring the inhibition zones) using culturing of non-pathogenic Escherichia coli bacteria overnight for 24 hours at±37oC as a designation to the toxicity effects of CTO thin films deposited. The second test of the anti-bacterial activity is diffusion a variety of the uncoated of CoCr alloys as control specimens and samples with CTO coatings deposition at different deposition parameters is shake flask method (diffusion method), the highest percentage of killing bacteria and number fewer colonies, and the least toxicity for CTO thin films deposited was at deposition power (225watts/50nm/100oC), at substrate temperature( room temperature/50nm/225watts), and thin-film thickness (50nm- CTO/225watts/100oC).The water contact angles measurements of bio ceramic CTO thin films coated on CoCr alloys at different parameters of deposition were a more hydrophilic surface compared to specimens uncoated. Microhardness measurements for the thin films deposited are higher than uncoated alloy. Adhesion coating test enhances biomechanical compatibility of the metallic implant's CoCr /CaTiO3. In addition, a good resistance of scraping and scratch properties of CTO coating on alloys were observed.
طلب نسخة من الملف
الملفات غير منشورة على الموقع. اترك بياناتك وسيتواصل معك موظفو قسم الشؤون الثقافية والفنون لإرسال النسخة مجاناً.