تقييم تأثير مواد وتقنيات الطلاء المختلفة على تفاعل الخلايا مع سبيكة Ti-25wt%Zr

الباحث

أمجد رعد جاسم

المشرف

عماد سعدي الحسني - اكرم رحيم جبر

الجامعة

الجامعة التكنولوجية

الكلية / القسم

قسم هندسة المواد / هندسة المواد

الشهادة

دكتوراه

السنة

2023

لغة الرسالة

انكليزي

الكلمات المفتاحية

Ti-Zr alloy;Electrospinning coating;Cell interaction;Biomedical implants

تحتاج عيادات الكسور وطب الاسنان بشكل متواصل وبالغ الاهمية الى تحسين الاندماج البيني بين سطحي المغروسة و العظم الحي وذلك للحصول على ارتباط سريع قوي ومستقر . احد اهم الطرق المستخدمة لتحسين الاندماج العظمي هو عن طريق المعالجة للمواد المعدنية الطبية المستخدمة في علاج العظام واهمها التيتانيوم وسبائكه . ان استخدام مواد متعددة الوظائف نشطة بيلوجياً لطلاء سطح المغروسات المعدنية تعد من الطرق البارزة المستخدمة حديثا لتجاوز مشكلة السطح الخامل للتيتانيوم وسبائكه والتي تعمل على تحسين الاندماج العظمي ومقاومة العدوى البكتيرية .تم في هذه الدراسة تصنيع واحدة من اهم سبائك التيتانيوم المستخدمة في غرسات الاسنان ومعالجة الكسور في العظام وهي سبيكة تيتانيوم - زركونيوم وذلك بأستخدام تقنيات ميتالورجيا المساحيق بخلط %75 من باودر التيتانيوم مع %25 من باودر الزركونيوم لمدة 6 ساعات ومن ثم كبس الخليط على شكل اسطواني صغير باستخدام المكبس الهيدروليكي تحت ضغط 500 ميكا باسكال وبعدها تلبيد المسبوكة في درجة حرارة 1300 درجة مئوية لمدة ساعتين في فرن مفرغ لتجنب الاكسدة. بعد اتمام عملية التلبيد تم تنعيم وصقل المسبوكة ومن ثم معالجة سطحها في الحامض والقاعدة وذلك للحصول على سطح ذو خشونة وطاقة سطحية اكبر جاهز لعملية الطلاء .تم طلاء سطح سبيكة تيتانيوم- 925 زركونيوم باستخدام ثلاث طرق طلاء مختلفة وهي الغزل الكهربائي, والطلاء بالبرم و اخيرا باستخدام طريقة الغمر . أستخدم في عملية الطلاء خمسة محاليل مكونة من خليط من المواد العضوية وغير العضوية حيث كانت المادة العضوية والتي ثمثل المصفوفة ثابتة و تتكون من مزيج من مادة الجيتوسان والبولي كابرولاكتون اضيف اليها بصورة منفصلة خمسة مركبات سيراميكية على هيئة باودر بحجم نانوي وهي ( هايدروكسي ابتايت , كالسيوم تيتانيت , سترونتيم تيتانيت , باريوم تيتانيت | ثنائي اوكسيد التيتانيوم ) | بالنتيجة تم الحصول على خمسة انواع من محاليل الطلاء ( بولي كابرو لاكتون /جيتوسان /هايدروكسي ابتايت , بولي كابرو لاكتون /جيتوسان /كالسيوم تيتانيت, بولي كابرو لاكتون /جيتوسان /باريوم تيتانيت, بولي كابرو لاكتون /جيتوسان /سترونتيوم تيتانيت , بولي كابرو لاكتون /جيتوسان /ثنائي اوكسيد التيتانيوم).ان العينة الاساسية Ti-25% Zr والتي تم تصنيعها عند طريق ميتالورجيا المساحيق اجري لها فحص البنية المجهرية , التحليل الكيميائي , الفحص المجهري و الفحوصات الميكانيكية والفيزيائية التي تضمنت فحص الانضغاط ومعامل المرونة والمسامية .تم ايضا el yal الفحوصات على طبقة الطلاء المتكونة على سطح العينة والتي تضمنت فحص المجاميع الكيميائية الفعالة , فحص تضاريس وخشونة السطح , الفحص المجهري , التحليل الكيمياوي وفحص قابلية الترطيب .تم ايضا اختبار التوافقية الخلوية و النشاط الخلوي عن طريق قياس قابلية البقاء للخلايا و تكاثر الخلايا و قياس نشاط الفوسفاتاز القلوي وكذلك قابلية التلاصق الخلوي . تم ايضا قياس مقاومة البكتيرية من خلال فحص منطقة التثبيط حول العينة . اظهرت النتائج ان سبيكة 11-2571 تتالف من طور واحد هو طور الفا(،) وبخواص ميكانيكية اعلى مماهي عليه في التيتانيوم النقي يستثنى من ذلك معامل المرونة الذي يقل بمقادر 9029 . ان هذا النزول في مقدار معامل المرونة يعد من متطلبات المغروسات ويفضل في التطبيقات الطبية لانه يقلل من الفارق بين معامل مرونة المغروسة والعظم حيث يؤدي الفارق الكبير في معامل المرونة الى انعزال الاجهاد عن العظم ممايؤثر سلبا على نموه. جميع العينات اظهرت الفتها للماء بزاوية تماس اقل من 90 درجة حيث كانت طبقة الطلاء بالبرم الكهربائي هي الاكثر قابلية للترطيب بزاوية تماس هي الاقل تليها طبقة الطلاء بالبرم وثم اخيرا طبقة الطلاء بالغمر . ان طبقة الطلاء بالبرم الكهربائي تعمل على تكوين الياف بحجم نانوي ممايجعل طبقة الطلاء ذات مساحة سطحية اكبر مع احتوائها على العديد من المسامات. هذه الخصائص ادت بالنتيجة الى تحسين التفاعل مع الخلايا مما أدى الى زيادة قابلية الخلايا على البقاء والتكاثر والاتصاق بسطح المغروسة. أما الطلاء بالبرم فقد عمل على تكوين طبقة طلاء متجانسة تغطي سطح العينة مع توزيع منتظم للدقائق نانوية . اخيرا كان لعملية الطلاء بالغمر سطح ذو طبقة طلاء اسمك واقل تجانس مع تجمع للدقائق النانوية في مناطق محددة . كلا الطريقتين البرم والغمر كانت ذات نتائج ايجابية من حيث الفاعلية الخلوية ولكن بصورة اقل من البرم الكهربائي وبالأخص طريقة الغمر وذلك بسبب التضاريس السطحية ذات الفاعلية الاقل من سابقاتها حيث المساحة السطحية المشاركة بالتفاعل تكون اقل . كانت نسب بقاء الخلايا بعد مرور سبعة ايام من الزراعة أعلى بكثير للعينات المطلية بالغزل الكهربائي مقارنة بالعينات المطلية بالطرق الأخرى وغير المطلية ، Cus وصلت PCL / Chitosan / CaTiO3 (CAI) ai إلى 7271.56 ، و / PCL Chitosan / BaTiO; (BA1) وصلت الى 181.63/ءاما PCL / Chitosan / nHA (HA1) بلغة 239.45 % ، و PCL 4b / Chitosan / 25111035 (SR1) 170.09 % ، و 42h PCL / Chitosan / 21102 (TI1) 117.19 / ، بينما Ti- من دون طلاء كانت ذات قيمة 80.52 /. يظهر تكاثر الخلايا أيضًا زيادة ملحوظة مع مرور الوقت للعينات المطلية بالغزل الكهربائي ، 9 ووصلة نسبة التحسن إلى 237.53/ ل ،CAL و 125.16/ ل BAI ، و 7197.76 ل 1خآ ٠، و 7111.38 51:1 ،و 445.81 TH بالمقارنة مع 11-2571 دون طلاء. لم يلاحظ أي منطقة La لعينة المقارنة Ti-25Zr) دون طلاء) للاختبار المضاد للبكتيريا ، بينما أظهرت العينات المطلية مناطق تثبيط مناسبة ومتقاربة. يشير السلوك الملحوظ إلى أن استخدام الطلاء المركب النانوي الذي يشتمل على مركبات نانو سيراميك نشطة يُظهر إمكانية تعزيز تكاثر الخلايا ، وبالتالي يعد واعدًا للتطبيقات الحيوية في مجال تقويم الأسنان وجراحة العظام.

Orthopedic and dental implant specialists urgently need to improve the contact between the implant surface and bone to enable a fast and stable bond. Modifying the surface with bioactive multifunctional materials is a possible solution to the low-rate bone formation and the potential infection of inert Ti-based implants. Materials scientists are interested in using bioactive and biocompatible coatings to make metallic implant surfaces more suitable for bone growth and infection resistance. This study prepared a bio-metallic Ti-25Zr disc sample using a powder metallurgy procedure by mixing Titanium powder with 25% wt. Zirconium powder for 6 hours, pressing under 500 Mpa and then sintering for 2 hours at 1300°C in a vacuum furnace. The metallic substrate was ground and polished; then, the surface was treated with acid and alkali treatments to create a rougher, more energetic surface ready for coating. The surface of Ti-25Zr alloy was coated using three coating techniques: electrospinning, spin, and dip coating, using five organic-inorganic composite coating solutions that include organic fix matrices of polycaprolactone/chitosan (PCL/CS) polymer blend. The inorganic phase includes five nano-ceramic compounds (CaTiO3, BaTiO3, SrTiO3, HA, TiO2) that were added individually into a polymer blend as filler in the form of powder. Consequently, five coating solutions were prepared (PCL/CS/nCaTiO3, PCL/CS/nBaTiO3, PCL/CS/nSrTiO3, PCL/CS/nHA, PCL/CS/nTiO2). The control sample of Ti- 25Zr that was fabricated through the powder metallurgy method underwent a comprehensive analysis encompassing microstructural examination, chemical composition determination, surface characteristics assessment, and mechanical and physical properties evaluation. This analysis was conducted using X-ray diffraction (XRD), energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX), scanning electron microscopy (SEM), a universal testing machine, and a porosity test, respectively. Furthermore, the chemical functional groups, surface morphology, roughness, chemical composition, and wettability of the composite coating layer over the substrate were analyzed and examined using various techniques, involving Field-emission scanning electron microscopy FESEM and Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), AFM (atomic force microscopy), EDX (energy-dispersive X-ray spectroscopy), and contact angle measurements. The evaluation of cytocompatibility and cell activity, specifically; cell viability, cell proliferation, and ALP activity, was conducted using Alamarblue and FESEM techniques. The measurement of the inhibition zone was utilized to assess bacterial resistance. The outcome indicates that Ti-25Zr alloy forms a single solid solution with α phase, which exhibits superior mechanical properties compared to pure Ti, except for the lower modulus of elasticity, which was reduced by 29% due to the Zr and porosity in the alloy. This feature is desirable in biomedical applications, as it minimizes stress shielding. All samples were found to be hydrophilic with a contact angle of less than 90 degrees. The electrospinning coating had the lowest contact angle compared to the other layers and the untreated surface. The electrospinning coating technique generates nano-fibers characterized by nano-scale roughness, a large surface contact area, and high porosity. As a result, these properties enhance the favorable interaction with the physiological environment, leading to increased cell adhesion, proliferation, and differentiation. The spin coating technique can generate a homogeneous and uniform layer characterized by evenly distributed nanoparticles. The dip coating technique forms a compact layer that exhibits reduced homogeneity and agglomerated nanoparticles. The electrospinning-coated samples had considerably more cell viability than other coated and uncoated samples, with values of PCL/Chitosan/CaTiO3(CA1) reaching 271.56%, PCL/Chitosan/BaTiO3(BA1) has 181.63% PCL/Chitosan/nHA (HA1) has 239.45%, PCL/Chitosan/nSrTiO3 (SR1) has 170.09%, and PCL/Chitosan/nTiO2 (TI1) has 117.19%, while bare Ti-25Zr has 80.52%. Cell proliferation also shows a remarkable increase with time for electrospinning coated samples, and the enhancement reaches 237.53% for CA1, 125.16% for BA1, 197.76% for HA1, 111.38% SR1, and 45.81 % TI1 in comparison with bare Ti-25Zr.The antibacterial properties of the coated samples were assessed by measuring the inhibition zone against Staphylococcus aureus and Streptococcus mutans bacteria. No inhibition zone was observed for the control sample (bare Ti-25Zr), indicating the lack of antibacterial activity. In contrast, all coated samples exhibited suitable and comparable inhibition zones, demonstrating their effectiveness in inhibiting bacterial growth. The observed behavior indicates that utilizing a nano-composite coating comprising active ceramic nanocompounds exhibits the potential to enhance cell proliferation, thus showing promise for bioapplications in the dental implant and orthopedic fields.

طلب نسخة من الملف

الملفات غير منشورة على الموقع. اترك بياناتك وسيتواصل معك موظفو قسم الشؤون الثقافية والفنون لإرسال النسخة مجاناً.

الاسم

رقم الهاتف

البريد الإلكتروني

الغرض من الطلب (اختياري)

إرسال الطلب