تخليق وتوصيف تركيبي لأطوار MAX جديدة ذات أساس زركونيوم Zr2AX (A = Al, Sn و X = صفائح الكرافين النانوية) بالتلبيد بدون ضغط

الباحث

دموع رياض حسين

المشرف

أحمد محمد حسن الغبان - خالد خضير عباس

الجامعة

الجامعة التكنولوجية

الكلية / القسم

قسم هندسة المواد / هندسة المواد

الشهادة

دكتوراه

السنة

2023

لغة الرسالة

انكليزي

الكلمات المفتاحية

MAX phases;Zirconium;Graphene nanosheets;Pressureless sintering

في هذه الاطروحة تم تصنيع وتوصيف الهيكلي البنية البلوري لطور MAX الجديد ذو معدن الزركونيوم ZrAX حيث (A) تمثل عنصر الالمنيوم والقصدير وال (XK) تمثل صفائح الكرافين النانوية باستخدام تقنية الباودرميتالورجي والتي تشمل الكبس على البارد وثم وتليها عملية التلبيد بدون ضغط . هذه الطريقة السهلة للتصنيع تقلل الكثير من العوائق وتفتح طرق جديد لتطوير هذا المواد المتقدمة بشكل حقيقي . حيث ان صفائح الكرافين النانوية تصنع اولا" ثم تسخدم في تصنيع (MAX phase) sb مثل Zr2AIC, ZraSnC, Zr2Al-GNS, Zr2Sn-GNS ( ) .تلك الانواع الاربعة المختلفة لطور(1256م (MAX تم اختيارها لمقارنة عملية الكبس البارد وعملية التلبيد بدون ضغط والخواص النهائية (خواص البنية او الهيكل البلورية والخواص الكهربائية والخواص الحرارية) . مقارنة مع البحوث الاخرى هذه الدراسة ممكن ان تساهم في فهم الاساس المطلوب للحصول على طورثلاثي سيراميكي نقي من 52 (MAX phase) في درجة حرارة منخفضة 1150 MAX phase) 0115-[شوئت ) درجة مئوية و 1300 درجة مئوية ) (Zr2Sn-GNS MAX phase . تحضير السيراميك MAX) 7:281-06115 ) و MAX) 2:257-01715) ذي الطور الفريد والمدعوم بصفائح الكرافين النانوية باستخدام تقنية تلبيد غير بدون تسليط ضغط والفعالة من حيث التكلفة تحت درجة حرارة منخفضة نسبيًا. تم إجراء دراسة تجريبية لاستكشاف متغيرات الشبكة البلورية باستخدام درجات حرارة مختلفة مثل 1000 و 1150 و 1300 درجة مئوية. ،تم اسخدام حيود الأشعة السينية ٠ (XRD) التصوير بالمجهر الإلكتروني ،(FESEM) مطيافية الأشعة السينية المشتتة للطاقة (EDX) ، المجهر الإلكتروني (HRTEM) و نمط حيود المساحة المختارة (SAED) لتوصيف التركيب البلوري للسيراميك (MAX phase) ,385 أوضحت النتائج أن تقنية التلبيد بدون تسليط ضغط تم استخدامها بنجاح لانتاج طور السيراميك( 2717241-01715) تحت 1150 درجة مئوية مع نسبة شوائب منخفضة من الاطوار الثانوية مثل( 7151.2 و Zr3ALs و (ZrC حيث تم الحمصول على نسبة عالية من طور Zr AlL-GNS MAX phase ceramic بنسبة 49.0/ عند 1150 درجة مئوية مقارنة بدرجات الحرارة المختلفة للتصنيع . بالإضافة إلى ذلك ، نجحت عملية التلبيد بدون تسليط ضغط في تصنيع طور السيراميك MAX aie Zr2Sn-GNS درجة الحرارة 1300 درجة مئوية مع نسبة شوائب منخفضة من (7159130 و 715514 و ZrsSn3 و ،ZC والتي كانت Laila موجودة كطور ثانوي أثناء تصنيع iby gs MAX phase للنتائج تم الحصول على أعلى نسبة مئوية من طور ZroSn-GNS ceramic MAX بنسبة 461.2 عند 1300 درجة مئوية. حجم البلورة ل717041-0715 عند درجة حرارة 1150 درجة Ange هو 24.2نانومتر وحجم البلورة لك ZroSn-GNS عند درجة حرارة 1300 درجة مئوية هو 6 نانومترو هو اكبر من حجم البلورة ل 410:+2 و 272920 على التوالي ,هذا بسبب تمد الشبكة البلورية والتي يتم الحصول عليها بواسطة اضافة صفائح الكرافين النانوية . بالاضافة الى ذلك كان الانفعال لبلورة ل2:41-6715 عند درجة حرارة 1150 درجة مئوية هو 10*170.7© والانفعال لبلورة لك ZrSn-GNS عند درجة حرارة 1300 درجة مئوية هو 8 وهذا اقل من الانفعال لبورتي 77250 and 7410 وبالتالي يدل على انخفاض مستوى العيوب البلورية باستخدام صفائح الكرافين النانوية . كما تم فحص المساحة السطحية النوعية (Sper) وحجم المسام. وقد لوحظه زيادة Sper لطور ZrAl-GNS MAX المحضرة إلى 30 / باستخدام صفائح الكرافين النانوية ؛ بينما انخفضت المسامية بشكل كبير إلى 8/ من قيمتها الأصلية. اما مع طور السيراميك (ZroSn-GNS MAX) كانت الزيادة في المساحة السطحية النوعية Sper إلى 18.24 / باستخدام صفائح الكرافين النانوية ؛ وانخفاض المسامية بشكل كبير إلى 14.21/ من قيمتها الأصلية. مما عزز المواقع االفعالة على سطحه وبالتالي الربط بين الذرات اصبح جيد. تم إنجاز هذا العمل من خلال دمج صفائح الكرافين النانوية في هيكل MAX Phase , والذي Jl بشكل كبير من المسامية . تم اختبار الموصلية الحرارية ل 712.10 و 7141-0115 و 72252 و 72+292-06715 2 و أظهرت النتائج أن صفائح الكرافين النانوية (GNC) تزيد من التوصيل الحراري في طوري Zr2AL-GNS Zr2Al-GNS بمقدار03,35؟ و 5 على التوالي . وتم اختبار الخصائص الكهربائية Sie منحنى 1-17 ل 712/810 و 7172520 ZrmAL-GNS و .7229-0115 وتزامن منحنى Zr2AL-GNS -I-V و ZroSn-GNS مع المنطقة السالبة ، بينما زادت المقاومة الكهربائية لمنحنى [-V) ل Zr2AL-GNS بعد نقطة الأصل (المنطقة الموجبة) بينما زادت قبل نقطة الاصل بالنسبة ل 7225-01715، مما يعزز المقاومة الكهربائية. يحتوي كل من ZmAL-GNS و 7225-0115 على منحنى 1-17 مرتبة بشكل ممتاز مقارنة مع ZmALC Gosh و 520 /ريظهران علاقة خطية منتظمة بين الجهد والتيار. كما تمت دراسة الخصائص الكهربائية الأخرى في هذا البحث للتطبيقات المحتملة ، مثل القيمة المطلقة للممانعة (2) ، والقيمة المطلقة للقبول (Y) ، والحث ٠ (L) والسعة (0)) ، والمقاومة (R) ، الموصلية (G) ، والسماحية (8) ، وزاوية الطور (©) ومعامل الجودة(0) ومعامل التشتيت(12) والتفاعل aay . (X) أن السعة وزاوية الطور قد تم تحسينهما باستخدام طور Zr2Al-GNS و 7252-0115 MAX حسب الترددات. ويتبين من النتائج المقدمة هنا يمكن أن يعزز طور MAX من 5--,741 و 7292-0115 التي تستخدم عملية aul بدون تسليط ضغط مع طبقة نانو الكرافين أحادية الطبقة التطبيقات الكهربائية .

In this thesis, synthesis and structural characterization of novel Zirconium Metal-based MAX phases Zr2AX(A=AL, Sn & X = graphene Nano Sheet ) using the powder metallurgy technique of cold presses, followed by pressureless sintering was studied. This simple pathway reduces many barriers and opens a new prospect to develop these advanced materials realistically. The graphene nanosheets (GNS) are synthesized, and then the GNS is utilized for the manufacturing of MAX phases such as Zr2AlC, Zr2SnC, Zr2Al-GNS, and Zr2Sn-GNS. These four different MAX phases have been chosen to compare the cold press and pressureless sintering technique and their final properties (microstructure characteristics, electrical properties, and thermal properties). In comparison to other research, this may contribute to the basic understanding required to obtain the pure ternary ceramics of MAX phases at low sintering temperatures 1150 oC (Zr2Al-GNS MAX phase) and 1300 oC (Zr2Sn-GNS MAX phase). A unique Zr2Al-GNS and Zr2Sn-GNS MAX phase ceramic-supported nano-graphene sheet was prepared using a cost-effective pressureless sintering technique under a relatively low temperature. An experimental investigation explored the lattice parameters using different temperatures, such as 1000, 1150, and 1300 oC. To characterize the crystal structure of the MAX phase ceramic, X- ray diffraction (XRD), field emission scanning electron microscopy imaging (FESEM), energy- dispersive X-ray spectroscopy (EDX), high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM), and selected area diffraction (SAED) were utilized. The results revealed that the pressureless sintering technique was successfully utilized to synthesize the Zr2Al-GNS MAX phase ceramic under 1150 oC with a low impurity ratio of secondary phases such as Zr3AL2, Zr3AL5, and ZrC components. The high ratio of Zr2Al-GNS MAX phase was obtained to be 49 wt. % at 1150 oC compared with different temperatures. Additionally, the pressureless sintering process successfully synthesized the Zr2Sn-GNS MAX phase ceramic under 1300 oC with a low impurity percentage of Zr5Sn3C, Zr5Sn4, Zr5Sn3, and ZrC components, which were always present as secondary phases during the synthesis of the MAX phase ceramics, according to the results. The highest percentage of the Zr2Sn-GNS MAX phase ceramic was 61.2 wt. % at 1300 oC. The crystal size of Zr2Al-GNS at 1150 oC is 24.20 nm, and the crystal size of the Zr2Sn-GNS at 1300 oC is 49.66 nm, which are higher than the crystal size of Zr2AlC and Zr2SnC respectively according to expansion lattice that was achieved using the GNS structure in the crystal of the MAX phase. The crystal strain of Zr2Al-GNS at 1150 oC is170.7*10-6, and the crystal strain of the Zr2Sn-GNS at 1300 oC is 146.8 *10-5, which is higher than the crystal strain of Zr2AlC and Zr2SnC respectively. The BET surface area (SBET) and pore size were also investigated. The SBET of the prepared Zr2Al-GNS MAX phase was increased to 30% using graphene nano-sheet, while the porosity was highly decreased to 8% from its original value. On the other hand, the SBET of the prepared Zr2Sn- GNS MAX phase was increased to 18.24 % using graphene nano-sheet; while, the porosity was highly decreased to 14.21% from its original value, which enhanced the active sites on its surface with good atomic bonding. Furthermore, this work was accomplished by incorporating a nano- graphene sheet into the MAX phase's structure, and it significantly lowered the porosity. The thermal conductivity of Zr2AlC, Zr2AL-GNS, Zr2SnC, and Zr2Sn-GNS are tested. The results show that the existent graphene nano sheet (GNC) increases the thermal conductivity in the Zr2Al-GNS and Zr2Sn-GNS MAX phase ceramics by a ratio of 3.35% and 24.65%, respectively. Finally, the electrical properties, such as the I-V curve for Zr2AlC, Zr2AL-GNS, Zr2SnC, and Zr2Sn-GNS, are tested. The I-V curve for Zr2AL-GNS and Zr2Sn-GNS coincided with both synthesized MAX phases in the negative region, and the electric resistance (I-V curve) for Zr2AL- GNS increased after the origin point (positive region) and before the origin point (negative region) for Zr2Sn-GNS enhancing the electrical resistance. The Zr2AL-GNS and Zr2Sn-GNS have an excellently arranged I-V curve compared with the Zr2ALC and Zr2SnC MAX phases, showing a linear relationship between voltage and current. The other electrical properties were also studied in this research for potential applications, such as the absolute value of the impedance (Z), the absolute value of admittance (Y), induction (L), capacitance (C), resistance (R), conductance (G), susceptibility (B), quality factor(Q), dissipation factor(D), reactance (X) and phase angle (φ). It was found that the capacitance and the phase angle were improved using the prepared Zr2Al-GNS and Zr2Sn-GNS MAX phase ceramic, depending on the frequencies. The findings presented here could promote the MAX phase ceramic of Zr2AL-GNS and Zr2Sn-GNS for electrical applications utilizing the pressureless sintering process to obtain a one-layer nano-graphene sheet.

طلب نسخة من الملف

الملفات غير منشورة على الموقع. اترك بياناتك وسيتواصل معك موظفو قسم الشؤون الثقافية والفنون لإرسال النسخة مجاناً.

الاسم

رقم الهاتف

البريد الإلكتروني

الغرض من الطلب (اختياري)

إرسال الطلب