تطوير طرائق طيفية لتقدير السلفاسالازين وتطبيقها على مستحضره الصيدلاني (الأقراص)

الباحث

اروى عصام احمد خليل

المشرف

خالدة محمد عمر الطائي

الجامعة

جامعة الموصل

الكلية / القسم

كلية العلوم / قسم الكيمياء

الشهادة

ماجستير

السنة

2023

لغة الرسالة

عربي

الكلمات المفتاحية

السلفاسالازين ; الطرائق الطيفية ; المستحضرات الصيدلانية ; الكيمياء التحليلية

نظراً لأهمية التحليل الدوائي، فقد كرست هذه الرسالة لتطوير Gibb طيفية مختلفة لتقدير السلفاسالازين في الحالة النقية وفي مستحضراته الصيدلانية. اشتملت الرسالة على Aas) فصول: الفصل الأول: تضمن هذا الفصل مقدمة عامة عن Spall الدوائي السلفاسالازين واستخداماتة الطبية في علاج العديد من الامراض وصفاته الفيزيائية والكيميائية وعرضاً للطرائق التحليلية المتبعة في تقديره فضلاً عن الهدف من البحث. الفصل الثاني: تناول هذا الفصل تطوير طريقة طيفية سهلة وحساسة لتقدير كميات مايكروغرامية من السلفاسالازين بشكلة النقي وفي مستحضراته الصيدلانية بتفاعل الاقتران الازوي، اعتمدت الطريقة على اقتران السلفاسالازين والكاشف المؤزوت حامض السلفانيليك في وسط قاعدي لتكوين صبغة أزوية ذات لون أصفر- برتقالي ذائبة في الماء ومستقرة، أعطت أعلى امتصاص عند الطول الموجي 456 نانوميتر، اتبعت الطريقة قانون بير لمدى من التراكيز 0.25 - 20 مايكروغرام. مللتر ' بمعامل تقدير 0.9999 مما يدل إحصائياً أنه يمتلك مواصفات خطية ممتازة وكانت dad معامل الامتصاص المولاري 10:3.3903 4 لتر. مول ' .سم ' ودلالة ساندل 0.0117 مايكروغرام. سم ” ، بينما بلغت قيمة حد الكشف LOD وحد التقدير الكمي LOQ 0.0068 5 0.0229 مايكروغرام. مللتر ' على التوالي. وقد طبقت الطريقة المقترحة بنجاح لتقدير السلفاسالازين في مستحضره الصيدلاني (الاقراص). الفصل الثالث: تضمن اقتراح طريقة طيفية بسيطة وسريعة لتقدير السلفاسالازين وذات حساسية جيدة. إذ اعتمدت الطريقة على تفاعل الاقتران التأكسدي باستخدام كاشف 8 - أمينو-2- نفثالين حامض السلفونيك بوجود بيريوديت البوتاسيوم بوصفة عاملا مؤكسداً في الوسط القاعدي. أعطى التفاعل ناتج أصفر اللون له أعلى امتصاص عند الطول الموجي 457 نانوميترء وتبين من المنحني القياسي أن الطريقة تتبع قانون بير ضمن المدى 20-0.25 مايكروغرام. مللتر ' بمعامل تقدير 0.9993 sles Lady الامتصاص المولاري 102.9202 * لتر. مول '.سم ' ودلالة ساندل للحساسية 0.0136 مايكروغرام. سم ”، وتراوحت قيم الانحراف القياسي النسبي من 0.548 - 1.15 اعتماداً على مستوى التركيزء فيما بلغت قيمة as الكشف LOD وحد التقدير الكمي LOQ 0.0267 ,0.0891 مايكروغرام . مللتر- 'على التوالي. وأمكن تطبيق الطريقة بنجاح لتقدير السلفاسالازين في حالته النقية ومستحضره الصيدلاني (الاقراص). الفصل الرابع: تضمن هذا الفصل تطوير طريقة طيفية غير مباشرة لتقدير السلفاسالازين في حالته النقية وفي المستحضر الصيدلاني (الاقراص) باستخدام ن - بروموسكسينميد وصبغة البنفسج البلوري. إذ اعتمدت الطريقة على أكسدة السلفاسالازين في الوسط الحامضي باستخدام زيادة معلومة من العامل المؤكسد ن- بروموسكسينميد؛ ثم يقدر الفائض من العامل المؤكسد ن - بروموسكسينميد من خلال قصر صبغة البنفسج البلوري وقياس الامتصاص للمتبقي منها عند الطول الموجي 590 نانوميتر Gilly يتناسب طردياً مع تركيز السلفاسالازين، ويعد تثبيت الظروف المثلى للتفاعل وجد أن الطريقة تتبع قانون بير في مدى التراكيز 0.5 - 6.0 مايكروغرام. مللتر ' مع معامل تقدير 0.9979 ٠، ومن معادلة الخط المستقيم تم حساب قيمة معامل الامتصاص المولاري وكانت تساوي 10<*6.0237* لتر. مول ! .سم ' ودلالة ساندل للحساسية كانت 0.0066 مايكروغرام. سم ” مما يدل على حساسية الطريقة، وكانت قيم الانحراف القياسي النسبي ضمن المدى 0.199 - 0.361 اعتماداً على مستوى التركيز وبلغ حد الكشف وحد التقدير 0.0056 ,0.0188 مايكروغرام. مللتر ' على التوالي، وطبقت الطريقة بنجاح لتقدير السلفاسالازين في مستحضره الصيدلاني على شكل اقراص.

Due to importance pharmacological, this thesis was devoted to the development of different spectrophotometric methods for the determination of sulfasalazine in the pure form and in its pharmaceutical preparations This thesis contains of four chapters as follows: Chapter one: This chapter included a general introduction to the pharmaceutical compound of sulfasalazine and its medical uses in treating many diseases, its physical and chemical characteristics, and also a presentation of the analytical methods that used in its estimation, as well as the objective of the research. Chapter two: This chapter involves development of an easy and sensitive spectrophotometric method for the determination of microgram quantities of sulfasalazine in its pure form and in its pharmaceutical preparations by diazo coupling reaction. The method was based on the coupling of sulfasalazine and the azo reagent sulfanlic acid in an alkaline medium to form yellow-orange azo dye which dissolved in water and stable, It gave the maximum absorption at 456 nm. The method followed Beer's law for a range of concentrations from (0.25- 20)μg. ml-1 with an estimation coefficient of (R2= 0.9999) which indicates that it has excellent linear characteristics, and the value of the molar absorptivity 3.39.3 × 104 l. mol-1.cm-1 and Sandell's index was 0.0117 μg.cm-2, while the value of the LOD detection limit and the LOQ quantification limit were 0.0068 and 0.0229 μg.ml-1 respectively. The proposed method has been successfully applied to the determination of sulfasalazine in its pharmaceutical preparation (tablets). Chapter three: It involved proposing a simple and rapid method for the determination of sulfasalazine with good sensitivity. The method was based on the oxidative coupling reaction by using the reagent 8-amino-2-naphthalene sulfonic acid in the presence of potassium periodate as an oxidizing agent in the alkaline medium. The reaction gave a yellow color product that had the highest absorption at the wavelength of 457 nm, and it was found from the standard curve that the method follows Beer’s law within the range (0.25-20) μg.ml-1 with an estimated coefficient of (R2= 0.9993) and the value of the molar absorptivity 2.9202 × 104 l. mol- 1. cm-1 and Sandel's index of sensitivity was 0.0136 μg. Cm- 2, and the relative standard deviation values were in the range of (0.548-1.15) depending on the concentration level, while the value of the detection limit LOD and the limit of quantification LOQ were 0.0267, 0.0891 μg.ml-1 respectively. The method was successfully applied to the determination of sulfasalazine in its pure state and pharmaceutical preparation (tablets). Chapter four This chapter included the development of an indirect spectrophotometric method for the determination of sulfasalazine in its pure and pharmaceutical formulation (tablets) by using N-bromosuccinimide and crystal violet dye. The method was based on the oxidation of sulfasalazine in an acidic medium by using a known increase of the oxidizing agent N-bromosuccinimide, then the excess of the oxidizing agent N-bromosuccinimide was estimated by shortening the crystal violet dye and measure the absorbance of the remain of dye at a wavelength 590 nm, which is directly proportional to the concentration of sulfasalazine. After stabilizing the optimal conditions for the reaction, it was found that the method follows Beer's law in the range of concentrations (0.5-6.0) μg. ml-1 with an determination coefficient of 0.9979 and from the straight-line equation the value of the molar absorption coefficient was calculated and it was equal to 6.0237 × 104 l. mol-1.cm-1 and Sandel's index of sensitivity was 0.0066 μg. cm-2, which indicates the sensitivity of the method, and the values of the relative standard deviation within the range (0.199-0.361) depending on the concentration level, and the detection limit and the quantification were 0.0056 and 0.0188, respectively. The method has been successfully applied to the determination of sulfasalazine in the pharmaceutical preparations in the form of tablets.

طلب نسخة من الملف

الملفات غير منشورة على الموقع. اترك بياناتك وسيتواصل معك موظفو قسم الشؤون الثقافية والفنون لإرسال النسخة مجاناً.

الاسم

رقم الهاتف

البريد الإلكتروني

الغرض من الطلب (اختياري)

إرسال الطلب