تطوير طرائق طيفية غير مباشرة لتقدير الميترونيدازول في مستحضراته الصيدلانية

الباحث

سيماء موفق داود سليمان العمري

المشرف

نبيل صبيح عثمان خضر

الجامعة

جامعة الموصل

الكلية / القسم

كلية العلوم / قسم الكيمياء

الشهادة

ماجستير

السنة

2024

لغة الرسالة

عربي

الكلمات المفتاحية

الميترونيدازول ; الطرائق الطيفية غير المباشرة ; المستحضرات الصيدلانية ; الكيمياء التحليلية

تتضمن الرسالة أربعة فصول: الفصل الأَوّل: يتضمن هذا الفصل مقدمة عامة عن المركب الدوائي الميترونيدازول قيد الدراسة، وأهميته في علاج العديد من الأمراض و صفاته الفيزيائية والكيميائية مع استعراض لبعض الطرائق التحليلية المستخدمة في تقديره، فضلا عن الهدف من البحث. الفصل الثاني: تم اقتراح طريقة طيفية بسيطة ودقيقة لتقدير الميترونيدازول في حالته النقية وفي مستحضراته الصيدلانية (حبوب لشركتين مختلفتين ((SANOFI/ France) ،(SDI / Iraq) ومعلق فموي لشركة واحدة ،(The Arab Pharmaceutical /Jordan) إذ تضمنت الطريقة استخدام صبغة ليشمان (Leishman) إذ تعتمد الطريقة على أكسدة المركب الدوائي ميترونيدازول المختزل (المحضر من اختزال الميترونيدازول بإضافة مسحوق الزنك في وسط حامضي) بكمية فائضة من (NBS) N-bromosucinimide في وسط حامضيء والكمية المتبقية من العامل المؤكسد NBS تم استعمالها في قصر لون صبغة ليشمان؛ وتم قياس الامتصاص للمتبقي من الصبغة عند الطول الموجي 651 نانومترء والّذي يتناسب طردياً مع تركيز الميترونيدازول. كذلك تمت دراسة جميع العوامل المؤثرة على التفاعل وتشمل هذه العوامل نوع وكمية الحامض المُستعمل، ونوع وكمية العامل المؤكسد المستعمل، ووسط التفاعلات والأوقات اللازمة للأكسدة الكاملة والقصر للصبغة المتبقية إذ تمت التوصية باستعمال الظروف المثلى، وتراوحت حدود قانون بير لتقدير المركب الدوائي ضمن مدى التراكيز 2.5- 37.5 مايكروغرام/مللتر مع معامل تقدير 0.9918 وكان معامل الامتصاص المولاري 107 2.293 لتر/مول.سم ودلالة Jails للحساسية 0.0746 مايكروغرام/ سم”. تم حساب حد الكشف وحد التقدير الكمي وكانت على التوالي 0.00620 5 0.0269 مايكروغرام/مللترء وتم تطبيق الطريقة بنجاح لتقدير الميترونيدازول في مستحضراته الصيدلانية الحبوب لشركتين مختلفتين ومعلق فموي لشركة واحدة.

A This thesis contains of four chapters as follows: Chapter one: This chapter includes a general introduction to the pharmaceutical compound metronidazole, its importance in treating many diseases, and its physical and chemical properties, with a general review of the analytical methods used in its estimation, as well as the aim of the research. Chapter two: A simple and accurate spectrophotometric method was proposed to estimate metronidazole in its pure state and in its pharmaceutical preparations (tablets from two different companies SDI / Iraq and SANOFI / France and an oral suspension from one company (The Arab Pharmaceutical / Jordan). The method included the use of Leishman dye. This method depends on oxidizing the metronidazole that prepared from adding zinc powder in acidic medium with an excess amount of N-bromosucinimide (NBS). The remaining amount of the oxidizing agent (NBS) was used to bleach the color of Leishman dye. The absorbance of the remaining dye was measured at a wavelength of 651 nm, which is directly proportional with metronidazole concentration. All factors affecting the reaction were also studied, These factors include the type and amount of acid used, the type and amount of oxidizing agent used, the reaction medium, the times required for complete oxidation, and the bleaching of the remaining dye. It was recommended to use optimal conditions. The limits of Beer's law for estimating the drug compound within the concentration range ranged from 2.5 to 37.5 μg/ml with a coefficient of determination of 0.9918, the molar absorption coefficient was 2.293 x 103 L/mol.cm, and the Sandel sensitivity index was 0.0746 μg/cm2. The amount of detection limit and limit of quantitation were calculated and were respectively 02000.0 and 0.0620 μg/ml. B The method was successfully applied for the determination of metronidazole in its pharmaceutical formulations (tablets and oral suspension). Chapter three: A simple and accurate spectrophotometric method has been proposed for the determination of the metronidazole in pharmaceutical preparations in aqueous media using the diazotisation of reduced metronidazole (prepared by adding iron powder in acidic medium) and coupling reaction. This method is based on the formation of the azo dye from the coupling of diazonium of reduced metronidazole with the reagent 5-sulphosalicylic acid in the presence of sodium hydroxide. The colored azo dye gave the highest absorption at wavelength 503 nm. Numerous experiments were conducted to obtain the optimal conditions for the determining coefficient of the reaction, and when applied, it was found that the method obeys Beer's law for a range of concentrations from 0.5 to 10.0 μg/ml of the metronidazole drug compound, a coefficient of determination (0.9972) and a molar absorption coefficient equal to 1.1518 x 104 L/mol.cm. The Sandell’s sensitivity value was 0.01485 μg/cm2, and the limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) values were 0.045 μg/ml and 0.1515 μg/ml, respectively. The method was successfully applied to estimate metronidazole in pharmaceutical preparations (tablets for two companies and oral suspension for one company). Chapter four: A simple spectroscopic method has been proposed for the determination of the metronidazole in aqueous media using the oxidation and coupling reaction. The method is based on the oxidation of metronidazole (prepared by adding iron powder in acidic medium) using the oxidizing agent potassium chromate. The remaining potassium chromate reacts with the reagent diphenylamine, giving a stable green colored product and giving the highest absorption at length. wavelength 799 nm , The limit of Beer's law was in the concentration range from 2.5 to 10.0 μg/ml, and the value of the cofficient of determination for the standard curve was 0.9960, with a molar absorption coefficient equal to 1.61x104 L/mol.cm with Sandell’s sensitivity value equal to 0.0106 μg/cm2. The limit of quantification (LOQ) is 0.0401 μg/ml and 0.1339 μg/ml, respectively, which statistically indicates that it has good linear specifications. The method has been successfully applied for the determination of metronidazole in its pure form and pharmaceutical preparations (tablets for two companies and oral suspension for one company).

طلب نسخة من الملف

الملفات غير منشورة على الموقع. اترك بياناتك وسيتواصل معك موظفو قسم الشؤون الثقافية والفنون لإرسال النسخة مجاناً.

الاسم

رقم الهاتف

البريد الإلكتروني

الغرض من الطلب (اختياري)

إرسال الطلب