التقدير الفولتامتري لفيتامين B12 في بعض مستحضراته الصيدلانية باستخدام قطب الكاربون الزجاجي المحور والمغطى بدقائق نانوية وطبقة من البوليمر الموصل وآخر مطبوع جزيئياً
Voltammetric Determination of Vitamin B12 in Some of Pharmaceutical Preparations Using Modified Glassy Carbon Electrode Covered by Nanoparticles, Conducting Layer and Molecular Imprinted Polymer
- الباحث
- نعم عبدالعزيز عبدالله ناصر
- المشرف
- آلاء محمد طيب حسين الليلة
- الجامعة
- جامعة الموصل
- الكلية / القسم
- كلية العلوم / قسم الكيمياء
- الشهادة
- ماجستير
- السنة
- 2022
- لغة الرسالة
- عربي
- الكلمات المفتاحية
- فيتامين B12 ; التقدير الفولتامتري ; قطب الكاربون الزجاجي ; البوليمر المطبوع جزيئياً
الملخص
بطريقة مباشرة و غير مباشرة. Bry تتضمن الدراسة تحوير قطب الكاريون الزجاجي ، لتقدير فيتامين الطريقة المباشرة تكون بتغطية سطح قطب الكاريون الزجاجي بطبقة من البولي مثيلين الأزرق و دقائق الخارصين النانوبة . أما الطريقة غير الباشرة فتكون باستخدام بوليمر مطبوع جزيئيا على سطح قطب الكاريون الزجاجي المغطى بطبقة من دقائق الذهب النانوية ، و أجريت القياسات بتطبيق تقنية و قد قسّمت الدراسة إلى ، (DPV) Differential pulse voltammetry فولتامتري النبضة المشتق : ثلاثة أجزاء على النحو الآتي : الجزء الأول هذا الجزه بتحديد الظروف المثلى لتحوير قطب الكاريون الزجاجي عن طريق البلمرة git فضلاً عن استخدام ٠ الكهربائية للمثيلين الأزرق باستخدام محاليل منظمة مختلفة بدوال حامضية متعددة ويعد إجراء تجارب عدة تم تثبيت الظروف المناسبة لعملية البلمرة الكهربائية ٠ مواد نانوية مختلفة (5) تم تحوير القطب بإضافة دقائق الخارصين النانوية بحجم ، Buz للمثيلين الأزرق لتقدير فيتامين مايكروليتر إلى سطح القطب ¢ وبعد أن تجف المادة على السطح تجرى عملية البلمرة الكهربائية لمونمر ذي الدالة (PBS) Phosphate buffer solution المثيلين الأزرق في محلول الفوسفات المنظم بتركيز (0.1) مولاري كمحلول مناسب لعملية البلمرة ، و من ثم تطبيق تقنية (pH8) الحامضية . بواقع )20( دورة ترسيب (CV) Cyclic voltammetry الفولتامومتري الحلقي : الجزء الثاني تقدير فيتامين 812 على سطح قطب الكاريون الزجاجي المحور بطبقة من cjall تضمّن هذا من التراكيز Gael و (GCE/ZnONPs/ PMB) ودقائق الخارصين النانوية GY) البولي مثيلين باستخدام ، (PBS pH7) مقدارها ( 0.099 - 69.513 ) مايكرومولاري ، في محلول الفوسفات المنظم وأعطى الفيتامين موجة اختزال واضحة عند الجهد (0.86-) فولت ضد قطب المرجع ، (DPV) تقنية Relative standard (RSD) و كانت قيمة الانحراف القياسي النسبي ، (Ag/AgCl.3M KCl) لتكرارية القطب و تكرارية الطربقة (التوافقية ) بمقدار )0.1%( ، وتم حساب عمر القطب 0 في Biz الطريقة بنجاح لتقدير فيتامين cut الذي انخفضت كفاءته بنسبة 2940 خلال شهرين . و تساوي Limit of detection (LOD) عدد من مستحضراته الصيدلانية ، وكانت حدود الكشف (0.0104) مايكرومولاري و قد تأكدت الدراسة من عدم وجود أي تداخل للمواد المتواجدة في المستحضرات مع موجة فيتامين 812 ، إذ حُصّل على نسبة خطأ نسبي ضمن المدى المقبول للخطأ و كانت مساوية ل ( 24 ) . الجزء الثالث : يشمل هذا الجزه تحضير متحسّس كهروكيميائي ( (GCE /AuNPs-MIPO-PDA لتقدير فيتامين 812 بصورة غير مباشرة على سطح قطب الكاريون الزجاجي المحوّر بطبقة من دقائق الذهب النانوية بالاعتماد على بوليمر مطبوع جزيئيا ، و تمت عملية البلمرة الكهريائية لمونمر اورثو فنيل ثنائي الأمين O-PDA في محلول الكتروليتي حامضي بوجود جزيئات القالب 812 لتحضير البولي اورثو فنيل ثنائي الأمين PO-PDA غير الموصل (بوليمر مطبوع جزيئيا) . و تم تقدير الفيتامين بنجاح بصورة غير مباشرة Gre من التراكيز (0.001 - 50) مايكرومولاري ، بالاعتماد على السلوك الكهروكيميائي لفري سيانيد البوتاسيوم ، باستخدام تقنية Gus ، (DPV) أعطى المركب فري سيانيد البوتاسيوم موجة اختزال عند الجهد (0.2) فولت ¢ وكانت قيمة الانحراف القياسي النسبي RSD لتكرارية القطب و تكرارية الطريقة ( التوافقية ) )0.5%( . و cath الطريقة المقترحة بنجاح في تقدير الفيتامين في مستحضراته الصيدلانية ، و كانت حدود الكشف Limit of detection (LOD) تساوي )0.00013( مايكرومولاري ، و بنسبة خطأ ضمن المدى المقبول ( 5+ ) . ، وأثبتت دراسة بعض المواد الموجودة في المستحضرات خُلوَها من أي تأثير في تقدير فيتامين Baz .
Abstract
This study considers the modification of a Glassy Carbon electrode to prepare an electrochemical sensor useing in the direct determination of vitamin B12 in the presence of a layer of poly(methylene blue) and zinc nanoparticles; it further considers a second indirect method, that is used of a molecular imprinted polymer on the surface of a glassy carbon electrode in the presence layer of gold nanoparticles. The measurements were carried out via the differential pulse voltammetry technique (DPV), and the study was divided into three parts as the following : Part One This part is focused on the determination of the optimum conditions of modifying glassy carbon electrodes via the electropolymerization of methylene blue in different buffer solutions with various pH rangs, in addition to use the different nanomaterials. After several experiments, the appropriate conditions of were established the electropolymerization of methylene blue on the surface of a glassy carbon electrode (GCE) to determination of vitamin B12. The electrode was modified by adding 5 μl zinc nanoparticles to the surface of the electrode; after during the material dries up on the surface, the electropolymerization of the methylene blue monomer is performed in a phosphate buffer solution (PBS) at (pH 8) with a concentration of 0.1 M as a suitable solution for the polymerization process. Cyclic voltammetry was applied over 20 precipitation cycles Part Two This part was included the determination of vitamin B12 on the surface of a glassy carbon electrode covered by a layer of poly(methylene blue) with zinc nanoparticles (GCE/ ZnONPs /PMB), in the range of concentrations of vitamin B12 (0.099-69.513 μM) in phosphate-buffered solution (PBS pH 7), using the DPV technique. The vitamin B12 gave a clear reduction peak at -0.86 V against the reference electrode (Ag/AgCl/3M KCl The limit of detection (LOD) was 0.014 μM, and the relative standard deviation (RSD) for the repeatability (precision) of the electrode is 0.1%, , and the lifetime of the electrode was calculated and it was found that efficiency decreased by 29% over two months. The method has been successfully applied to determine vitamin B12 quantitatively in a number of its pharmaceutical preparations , Also the method been confirmed that there was no interference of other species which hs presence in pharmaceuticals in the preparations with the vitamin peak. A relative error is obtained (± 4) within an acceptable range of error. Part Three This part includes the preparation of an electrochemical sensor ( GCE /AuNPs-MIPO-PDA ) for the indirect determination of vitamin B12 on the surface of a glassy carbon electrode covered by a layer of gold nanoparticles based on a molecular imprinted polymer. Electropolymerization of the O-PDA monomer was carried out in an acidic electrolyte solution with B12 template particles to prepare non- conductive poly (ortho-phenyl diamine) (PO-PDA) (molecularly printed polymer). The presence of the vitamin B12 was successfully determined indirectly based on the electrochemical behavior of potassium ferricyanide, using the DPV technique . The potassium ferricyanide gave a reduction peak at 0.2 V, and in the range of vitamin B12 concentrations (0.001-50 μM). The limit of detection ( LOD ) was 0.00013, and the relative standard deviation (RSD) for the repeatability (precision) of the electrode was 0.5% . The proposed method has been applied successfully for the quantitative determination of vitamin B12 in its pharmaceuticals with an acceptable range of error (± 5) . The study was proved that there was no effect due to potential interfering substances present in the pharmaceuticals on the estimation of the vitamin.
طلب نسخة من الملف
الملفات غير منشورة على الموقع. اترك بياناتك وسيتواصل معك موظفو قسم الشؤون الثقافية والفنون لإرسال النسخة مجاناً.