تطوير طرائق طيفية لتقدير عدد من المركبات العضوية ودوائي المثيل دوبا والسالبيوتامول

الباحث

ضحى نوفل علي الغنام

المشرف

محمد سالم العنزي

الجامعة

جامعة الموصل

الكلية / القسم

كلية التربية للبنات / الكيمياء

الشهادة

ماجستير

السنة

2022

لغة الرسالة

عربي

الكلمات المفتاحية

الطرائق الطيفية ; المثيل دوبا ; السالبيوتامول ; تفاعلات الأزوتة والاقتران

اشتملت هذه الرسالة على خمسة فصول: تضمن الفصل الأول مقدمة عامة عن تفاعلات الأزوتة والاقتران وتفاعلات الاقتران التأكسدي وإستعراضاً للطرائق الطيفية المتبعة في تقدير المركبات الفينولية (الفينول،الكاتيكول، الريسورسينولءأورثو_أمينوفينول وميتا_أمينوفينول) والمركبات الدوائية المدروسة والمتمثلة بالمثيل دوبا والسالبيوتامول ، فضلاً عن الاستخدامات التحليلية للكواشف (البنزدين، 4,2-ثنائي نايترو فنيل هيدرازين ، الإنيلين). واشتمل الفصل الثاني على تطوير طريقة طيفية حساسة وبسيطة لتقدير كميات مايكروغرامية من المركبات الفينولية، تعتمد الطريقة على تفاعل الأزوتة والاقتران بين US yall العضوية المدروسة وكاشف البنزدين المؤزوت في الوسط القاعدي وأعطت أقصى امتصاص بين 9 و 500 نانوميتر ، وتراوح مدى قانون بير بين (3.5-0.05) و )50-2( مايكروغرام.مللتر أوالامتصاصية المولارية بين 2968.336 و 37180.77 لتر.مول Mae! في حين بلغت دقة الطريقة (معدل نسبة الإسترجاع) بين 9099.94 و %100.53 dads الانحراف القياسي النسبي أقل من 960.5 وتضمن الفصل الثالث اقتراح طريقة طيفية سريعة وانتقائية لتقدير المركب الدوائي مثيل دوباء بواسطة تفاعلات الاقتران التاكسدي إذ تعتمد الطريقة على اقتران المثيل دوبا مع الكاشف 2 تنائي نايترو فنيل هيدرازين بوجود العامل المؤكسد بيريودات البوتاسيوم في الوسط الحامضي لتكوين معقد أصفر اللون يُعطي أقصى امتصاص عند 428 نانوميترء واتبعت الطريقة قانون بير ضمن Gar التراكيز (30-1) مايكروغرام.مللتر '، بامتصاصية مولارية قدرها 6589.908 لتر.مول .سم أ، وكانت الطريقة GIS دقة وتوافق جيدين، إذ بلغ معدل نسبة الاسترجاع 9,999.60 والانحراف القياسي النسبي dal من0.5 97، وتم تطبيق الطريقة بنجاح على المستحضر الصيدلاني (أقراص) للمركب الدوائي ad الدراسة، إذ aay أن نتائج الطريقة متفقة مع المحتوى الأصلي للمستحضر الصيدلاني (أقراص) للمركب الدوائي ومع نتائج الإضافة القياسية لتقدير المثيل دوبا. واشتمل الفصل الرابع على تطوير طريقة طيفية بسيطة لتقدير كميات مايكروغرامية (25-0.25) مايكروغرام.مللتر ' من كبريتات السالبيوتامول بإستخدام تفاعل الأزوتة والاقتران بين السالبيوتامول وكاشف الأنيلين المؤزوت في وسط قاعدي لتكوين ناتج أصفر اللون يعطي أقصى امتصاص عند الطول الموجي 434 نانوميترء إذ بلغت الامتصاصية المولارية 8 لتر. مول '. سم أ، وكانت قيمة معدل نسبة الاسترجاع %101.54 وبإنحراف قياسي نسبي أقل من 900.4, cab الطريقة بنجاح على المستحضرات الصيدلانية للسالبيوتامول (أقراص (beds وتم تقييم الطريقة مع الطريقة المعتمدة في دستور الادوية البريطاني بحساب قيمة t و1 الجدولية عند مستوى ثقة 795 مما يدل على أن الطريقة موثوق بها وذات صلاحية تطبيق تحليلي جيدة على المستحضرات الصيدلانية. واشتمل الفصل الخامس على مبحثين تضمن المبحث 4 تقدير الفينول والريسورسينول في الخليط من خلال تطبيق قانون بير عند الطولين الموجيين 456 و 497 نانوميتر للفينول والريسورسينول على التوالي باستخدام كاشف البنزدين المؤزوت ، إذ بلغ معدل نسبة الاسترجاع بين 96102.13 96100.98 للمركبين المذكورين على التوالي بينما كان الانحراف القياسي 5 لكلا المركبين . وتضمن المبحث B تقدير أورثو وميتا - أمينو فينول في الخليط من خلال تطبيق قانون بير عند الطولين الموجيين 412 و500 نانوميتر لأورثو-أمينو فينول وميتا-أمينو فينول على التوالي باستخدام كاشف البنزدين ، إذ بلغ معدل نسبة الاسترجاع بين %99.5 و %103.13 للمركبين المذكورين على التوالي بينما كان الانحراف القياسي النسبي أقل من 3.6,؟ لكلا المركبين .

A This thesis contains five chapters: The first chapter include a review of spectrophotometric methods used for the determination of the phenolic compounds ( Phenol, catechol, resorcinol, ortho-aminophenol and meta-aminopheno) and studied drug compounds of methyldopa and salbutamol, as well as the analytical uses of the reagents (benzene, 4,2-dinitrophenylhydrazine, aniline). The second chapter included the development of a sensitive and simple spectrophotometric method for the determination of microgram quantities of phenolic compounds. The method depends on the reaction of diazotization coupling between the studied organic compound and benzene reagent in the basic medium. It gave a maximum absorption between 359 and 500 nanometers, Beer’s Law(0.05-3.5) and (2-50) μg/ml and the molar absorbance ranged between 2968.336 and 37180.77 L.mol -1.cm-1, while the accuracy of the method (recovery rate) was between 99.94% and 100.53% and the relative standard deviation value was less than 0.5%. The third chapter included the proposal of a quick and selective spectrophotometric method for the determination of the drug compound methyldopa. The method depends on coupling methyldopa with the reagent 4,2-dinitrophenylhydrazine in the presence of the oxidizing agent potassium pyriodate in the acidic medium to form a yellow complex that gives a maximum absorption at 428 nm. Method Beer's Law Within the range of concentrations (1-30) μg/ml , with a molar absorbance of 6589,908 L.mol-1. cm-1, The method was with good accuracy and agreement, as the recovery rate was 99.60% and the relative standard deviation was less than 0.5%. The method was successfully applied to the pharmaceutical preparations for the medicinal compound under study, as it was found that the results of the method are in agreement with the original content of the pharmaceutical preparations for the medicinal B compound and with the results of Standard addition to methyl dopa instance estimation. The fourth chapter included the development of a simple spectrophotometric method for the determination of microgram amounts (0.25-25) μg/ml of salbitamol using the reaction of nitrification and coupling between salbitamol and aniline reagent in an alkaline medium to form a yellow dye that gives the maximum absorption at the wavelength of 434 nm with an absorption rate of 434 nm. 33385,538 L. mol-1. cm-1, and the mean recovery rate was 101.54% and with a relative standard deviation of less than 0.4%, the method was successfully applied to salbitamol in the pharmaceutical preparation. The method has been successfully applied to pharmaceutical preparations of salbutamol. The method was evaluated with the method approved in the British Pharmacopoeia by calculating the tabular value of t and F at a confidence level of 95%, which indicates that the method is reliable and has good analytical validity for pharmaceutical preparations. The fifth chapter included two sections. Section A included the determination of phenol and resorcinol in the mixture by applying Beer’s law at wavelengths 456 and 497 nanometers for phenol and resorcinol, respectively, using benzidine reagent. The rate of recovery was between 102.13% and 100.98% for the two mentioned compounds, respectively. The relative standard deviation is less than 3.5% for both compounds. Section B included the estimation of ortho- and meta-aminophenol in the mixture by applying Beer’s law at the wavelengths 412 and 500 nm for ortho-aminophenol and meta-aminophenol, respectively, using benzidine reagent, as the recovery rate was between 99.5% and 103.13% for the two mentioned compounds, respectively, while The relative standard deviation was less than 3.6% for both compounds.

طلب نسخة من الملف

الملفات غير منشورة على الموقع. اترك بياناتك وسيتواصل معك موظفو قسم الشؤون الثقافية والفنون لإرسال النسخة مجاناً.

الاسم

رقم الهاتف

البريد الإلكتروني

الغرض من الطلب (اختياري)

إرسال الطلب